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xiaotingting

新虫 (小有名气)

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[求助] 中药紫外测定含量中加样回收率的具体操作已有3人参与

在做中药中某成分含量测定，用紫外的方法，加样回收率的测定中，具体操作是什么样的啊？我知道是两种方法，一种平行6个样，一种3*3=9个样。记得用液相测定时，比如6个样的，就是取一定量的样品，再加上一定量的对照品，定容测定。
现在用紫外的方法测，我觉得应该也是加一定量的样品，再加上一定量的对照品，加入显色剂再定容测定；但有个人觉得是样品与对照品先混合，然后从中取一定量加显色剂显色定容。到底哪种方法是比较准确的呢，各位大神赶紧发表一下自己的意见吧，急急急急！！！！！！！！

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1楼2014-08-26 15:54:30

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星海慧儿

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木虫精灵

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【答案】应助回帖

引用回帖:

6楼: Originally posted by xiaotingting at 2014-08-29 15:43:01
浓度肯定都在方法学论证的范围内现在关键是操作的问题，加样回收率不是要样品和对照品各加入一部分嘛！1、比如样品1ml，对照品1ml分别加入容量瓶，然后加显色剂显色定容。2、样品5ml，对照品5ml两者混合，然后从中 ...

我觉得既然你是配成溶液之后混合的，就不用纠结混合均不均匀的问题了，建议第2种方法，不过我觉得还可以再优化。我主要考虑的是主成份与显色剂显色后测UV，那么这个显色物质的浓度就需要比较准确，也就是加入主药的量和显色剂的量都应准确，如果你的方法在测定成品含量时，成品是取1ml显色定容的话，建议你把准确度中储备液浓度配高点，使混合后同样取1ml显色定容，保持一致。