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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 中药紫外测定含量中加样回收率的具体操作
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xiaotingting

新虫 (小有名气)

[求助] 中药紫外测定含量中加样回收率的具体操作 已有3人参与

在做中药中某成分含量测定，用紫外的方法，加样回收率的测定中，具体操作是什么样的啊？ 我知道是两种方法，一种平行6个样，一种3*3=9个样。记得用液相测定时，比如6个样的，就是取一定量的样品，再加上一定量的对照品，定容测定。
   现在用紫外的方法测，我觉得应该也是加一定量的样品，再加上一定量的对照品，加入显色剂再定容测定；但有个人觉得是样品与对照品先混合，然后从中取一定量加显色剂显色定容。到底哪种方法是比较准确的呢，各位大神赶紧发表一下自己的意见吧，急急急急 ！！！！！！！！
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1楼 2014-08-26 15:54:30
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xiaotingting

新虫 (小有名气)
没人回复我啊 快啊快啊
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2楼2014-08-26 16:25:25
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jiangrg1

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaotingting at 2014-08-26 16:25:25
没人回复我啊 快啊快啊

你问题描述不是很清楚，让人云里雾里，尝试理解后建议：第二种方法貌似有道理，因为紫外测定对样品浓度的要求比液相要严格，加入对照品后所测样品的浓度应该落在方法学中论证的浓度范围内
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3楼2014-08-27 08:34:54
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FLH_007

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
xiaotingting(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2014-09-05 16:20:03
本帖内容被屏蔽
4楼2014-08-27 10:11:22
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaotingting(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2014-09-05 16:20:19
一般常用第一种方法，但当样品含量较小致使你所需称量的对照品很少，无法满足天平的精度时，最好改用先混合后称样的方法，但要考虑混合均匀度的问题，混合均匀度需要你根据样品的颗粒性质来决定，如果样品和对照品颗粒较大，可考虑过筛后等量递增法混合。
个人觉得其实这两种方法没有本质区别。
值得注意的是，不要把对照品溶解后加入，这种方法现已基本淘汰。
纯属个人意见。
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5楼2014-08-29 11:01:02
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xiaotingting

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiangrg1 at 2014-08-27 08:34:54
你问题描述不是很清楚，让人云里雾里，尝试理解后建议：第二种方法貌似有道理，因为紫外测定对样品浓度的要求比液相要严格，加入对照品后所测样品的浓度应该落在方法学中论证的浓度范围内...

浓度肯定都在方法学论证的范围内 现在关键是操作的问题，加样回收率不是要样品和对照品各加入一部分嘛！1、比如样品1ml，对照品1ml分别加入容量瓶，然后加显色剂显色定容。2、样品5ml，对照品5ml两者混合，然后从中取2ml于容量瓶中再加入显色剂显色定容。 这两种方法哪种合理些？2吗？
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6楼2014-08-29 15:43:01
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xiaotingting

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by FLH_007 at 2014-08-27 10:11:22
应该不用混合，各取一半就行了。如果混合，有可能存在混合不均匀的情况。

我也觉得不用混合，但是如果超声或其他让混合均匀就可以选第二种方法了吗？
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7楼2014-08-29 15:44:32
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xiaotingting

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-08-29 11:01:02
一般常用第一种方法，但当样品含量较小致使你所需称量的对照品很少，无法满足天平的精度时，最好改用先混合后称样的方法，但要考虑混合均匀度的问题，混合均匀度需要你根据样品的颗粒性质来决定，如果样品和对照品颗 ...

是吗？现在都是固体混合吗？但是我们现在都是中药药材提取后处理成溶液，然后也是加入的配制好的对照品溶液，没法实现固体的混合啊？
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8楼2014-08-29 15:47:09
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaotingting at 2014-08-29 15:43:01
浓度肯定都在方法学论证的范围内 现在关键是操作的问题，加样回收率不是要样品和对照品各加入一部分嘛！1、比如样品1ml，对照品1ml分别加入容量瓶，然后加显色剂显色定容。2、样品5ml，对照品5ml两者混合，然后从中 ...

我觉得既然你是配成溶液之后混合的，就不用纠结混合均不均匀的问题了，建议第2种方法，不过我觉得还可以再优化。我主要考虑的是主成份与显色剂显色后测UV，那么这个显色物质的浓度就需要比较准确，也就是加入主药的量和显色剂的量都应准确，如果你的方法在测定成品含量时，成品是取1ml显色定容的话，建议你把准确度中储备液浓度配高点，使混合后同样取1ml显色定容，保持一致。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
9楼2014-08-29 16:25:44
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wesker890211

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-08-29 11:01:02
一般常用第一种方法，但当样品含量较小致使你所需称量的对照品很少，无法满足天平的精度时，最好改用先混合后称样的方法，但要考虑混合均匀度的问题，混合均匀度需要你根据样品的颗粒性质来决定，如果样品和对照品颗 ...

请问，对照品溶解后加入发为什么已经淘汰了呢？？？
我们这次讨论的加样回收方法时还说配个母液然后用移液管慢慢加呢
这个方法和直接混合法的区别到底是什么？？？
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10楼2014-09-02 16:54:33
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