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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 为什么流动相管路中老是有气泡产生
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sdlqlwb

木虫 (小有名气)

[求助] 为什么流动相管路中老是有气泡产生已有6人参与

我用纯水做流动相时，管路中不会出现气泡，但是换成水和乙腈混合溶液时管路中总会出现小气泡，然后走着走着就变成大气泡。请问一下这是什么原因呢？水和乙腈混合后我超声了很长时间了。用的是岛津LC2010cht，这种仪器有在线脱气功能吗？
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1楼2014-08-22 13:56:13
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maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
sdlqlwb: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-09-04 13:06:28
HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题，有些仪器公司设计一个反压控制器，这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然，这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限，否则可能损坏检测器。紫外/可见光（UV/VIS）检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感，但表现出的征兆与UV/VIS 不同，例如有报导说，当使用荧光（FL）检测器时，流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外，对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学（EC）检测器，对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路（如PTFE 管）渗透进流动相中。如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气，上述这些问题均能避免，或把影响降至最低。常用的脱气方法有如下几种：
1. 吹氦脱气法。
利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。
2. 加热回流法。
此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。
3. 抽真空脱气法。
此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa 即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。
4. 超声波脱气法。
将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果最差。
5. 在线脱气法。
现在商品的HPLC 仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时一定要购买，有的公司是作为选购件，所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。
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不想放弃梦想，努力把现实接近梦想。
7楼2014-09-01 17:12:52
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sdlqlwb: 金币+3, ★有帮助 2014-08-25 10:08:31
超声一段时间如10min～20min已足够，不需要太长时间的，时间长容易造成比例变化；另外除气泡更好的方式可以滤膜过滤流动相，试一试。
仪器一般都有在线脱气功能，但你指的小气泡是在脱气机之前流动相到泵的管路产生？还是脱气机到泵的部分产生？可以如果是后者，可以打电话800问一下。
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2楼2014-08-22 14:02:59
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 好久不见。辛苦了 2014-08-23 20:38:16
sdlqlwb: 金币+3 2014-08-25 10:08:42
超声的话效果较差，建议你超声时换下超声的功率：50%超声10min，70%在超声，功率更换对除气泡比较有效果，另外个人觉得超声没有半小时很难除干净气泡，但是很多人认为5min超声就能除干净气泡，本人做过实验0.1%TFA-H2O超声15min，出现的情况跟楼主描述的一致，但是功率换着超声30-40min，基本上看不到气泡挂在管路上，超声的却回致使水温增高，但人是活的，我一般自来水开着，出水口也开着，但是不要开太大，是水流进出平衡，流动相瓶放在自来水入口处，水温基本不咋上升的。有条件还是直接抽滤，0.45um，0.2um膜过滤都可，效果立竿见影，一般滤过流动相我不在超声。
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悲催的研发！
3楼2014-08-22 15:01:24
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dy_coconut

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sdlqlwb: 金币+2, ★有帮助 2014-08-25 10:08:55
如果流动相已超声脱气了就不该存在这种现象啊，是不是液相管道本身里面有气体，那先排液冲几分钟，我们都是这样的。还有，流动相脱气以后也切忌去摇晃，晃了又会产生气泡。。
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有些路很远，走下去会很累。可是，不走，会后悔。
4楼2014-08-22 15:45:30
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