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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 两亲性嵌段共聚物的合成问题
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掌心泪水

铁虫 (小有名气)

[求助] 两亲性嵌段共聚物的合成问题 已有2人参与

本人想用ATRP法合成P（NVP-tBMA)，首先合成PVP-Br，环己酮作溶剂，反应后呈深红棕色溶液，不粘稠，随后过柱子旋蒸，参考文献用正己烷沉淀，但我却沉淀不出来，有时候底部会有深色油滴，有一次透析完再沉淀却得到了深棕色沉淀物，但核磁谱不太对。请虫友们帮忙分析一下问题在哪。
      另外，再拿沉淀出来的那次接BMA的时候，现象也类似。还做过直接透析未沉淀的，所有两步得到的产物红外数据比较准确，核磁却对不上，请各位赐教！
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认真做好自己
1楼 2014-08-22 11:37:06
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个直接旋蒸沉淀就可以了吧，至于沉淀的问题可以考虑加大溶剂量并加快搅拌速率
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2楼2014-08-24 15:17:49
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掌心泪水

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-08-24 15:17:49
这个直接旋蒸沉淀就可以了吧，至于沉淀的问题可以考虑加大溶剂量并加快搅拌速率

我的步骤也是这样的，可总是沉淀不出来或成为油滴状不知为何呢
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认真做好自己
3楼2014-08-25 10:16:25
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 掌心泪水 at 2014-08-25 10:16:25
我的步骤也是这样的，可总是沉淀不出来或成为油滴状不知为何呢...

atrp反应除氧没除干净吧
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4楼2014-08-25 10:22:18
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北美式

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-08-25 10:22:18
atrp反应除氧没除干净吧...

有氧气存在就不是红色了，会变成2价蓝绿色了。
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5楼2014-08-25 14:39:36
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掌心泪水

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 北美式 at 2014-08-25 14:39:36
有氧气存在就不是红色了，会变成2价蓝绿色了。...

我每次加完原料之后，抽完真空过一会儿溶液就成蓝绿色的了，这说明氧没除干净吗？
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认真做好自己
6楼2014-08-27 09:26:12
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霍小建

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
7楼2014-08-28 20:18:11
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

有没有在冰溶剂中沉淀呢？这个我也在四年前做过tBMA的atrp聚合，产物是很多的啊，不会出现这个情况吧
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加油
8楼2014-08-28 22:16:00
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掌心泪水

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by beyond585 at 2014-08-28 22:16:00
有没有在冰溶剂中沉淀呢？这个我也在四年前做过tBMA的atrp聚合，产物是很多的啊，不会出现这个情况吧

哦，我再试试，谢谢
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认真做好自己
9楼2014-08-29 09:11:37
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