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掌心泪水

铁虫 (小有名气)

[求助] 两亲性嵌段共聚物的合成问题 已有2人参与

本人想用ATRP法合成P(NVP-tBMA),首先合成PVP-Br,环己酮作溶剂,反应后呈深红棕色溶液,不粘稠,随后过柱子旋蒸,参考文献用正己烷沉淀,但我却沉淀不出来,有时候底部会有深色油滴,有一次透析完再沉淀却得到了深棕色沉淀物,但核磁谱不太对。请虫友们帮忙分析一下问题在哪。
      另外,再拿沉淀出来的那次接BMA的时候,现象也类似。还做过直接透析未沉淀的,所有两步得到的产物红外数据比较准确,核磁却对不上,请各位赐教!
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认真做好自己
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个直接旋蒸沉淀就可以了吧,至于沉淀的问题可以考虑加大溶剂量并加快搅拌速率
2楼2014-08-24 15:17:49
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掌心泪水

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-08-24 15:17:49
这个直接旋蒸沉淀就可以了吧,至于沉淀的问题可以考虑加大溶剂量并加快搅拌速率

我的步骤也是这样的,可总是沉淀不出来或成为油滴状不知为何呢
认真做好自己
3楼2014-08-25 10:16:25
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 掌心泪水 at 2014-08-25 10:16:25
我的步骤也是这样的,可总是沉淀不出来或成为油滴状不知为何呢...

atrp反应除氧没除干净吧
4楼2014-08-25 10:22:18
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北美式

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-08-25 10:22:18
atrp反应除氧没除干净吧...

有氧气存在就不是红色了,会变成2价蓝绿色了。
5楼2014-08-25 14:39:36
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掌心泪水

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 北美式 at 2014-08-25 14:39:36
有氧气存在就不是红色了,会变成2价蓝绿色了。...

我每次加完原料之后,抽完真空过一会儿溶液就成蓝绿色的了,这说明氧没除干净吗?
认真做好自己
6楼2014-08-27 09:26:12
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霍小建

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

7楼2014-08-28 20:18:11
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

有没有在冰溶剂中沉淀呢?这个我也在四年前做过tBMA的atrp聚合,产物是很多的啊,不会出现这个情况吧
加油
8楼2014-08-28 22:16:00
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掌心泪水

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by beyond585 at 2014-08-28 22:16:00
有没有在冰溶剂中沉淀呢?这个我也在四年前做过tBMA的atrp聚合,产物是很多的啊,不会出现这个情况吧

哦,我再试试,谢谢
认真做好自己
9楼2014-08-29 09:11:37
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