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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 纳米生物材料 » 两亲性壳聚糖合成中的问题
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glacezhang

银虫 (小有名气)

[求助] 两亲性壳聚糖合成中的问题

Sample Text请问各位，我要在壳聚糖上面连琥珀酰基，目前用的方法是用丁二酸溶液溶解壳聚糖，逐滴加入甲醇，之后加丁二酸酐（丙酮溶解），反应48小时后调PH至中性，沉淀透析。
  现在我的问题是刚开始透析的时候壳聚糖很快变为澄清透明的样子，呈溶解状，但是到第三天的时候就会有不溶物聚集在透析袋的壁上。请问这是什么原因呢？
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1楼 2013-07-27 12:23:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

FM小威廉

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
markar: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2013-07-28 22:23:00
glacezhang(红舟流星代发): 金币+1, 代扣代发金币 2013-11-30 19:18:24
有附在壁的现象可能是时间太久了，壳聚糖会在条件下粘稠，挂在壁上。如果你把壳聚糖溶液放在冰箱内一晚一会挂壁。
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兢兢克克，不敢怠矣。
4楼2013-07-28 09:38:39
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FM小威廉

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by glacezhang at 2013-07-29 09:28:27
可是连了琥珀酰基的壳聚糖亲水性提高，是溶于水的，在内壁聚集，我自己觉得可能是有两个原因：一、反应不充分，使得一部分壳聚糖没有连接足够的琥珀酰基，亲水性没有改善。可是这个理由不能解释为什么刚开始透析的 ...

你是静态透析吗？静态的时间久了可能会聚沉。
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9楼2013-07-29 10:19:47
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炫动男生

木虫 (正式写手)

大帅

【答案】应助回帖

一般来说，壳聚糖在稀酸中的溶解过程首先是氨基结合质子的过程，形成正离子；由于正离子的排斥作用，大分子间链间的氢键作用遭到破坏而舒展、溶解开来。如果使用浓度较大的酸或加入盐类增大离子强度，溶液中的阴离子在-NH3+周围富集，降低了壳聚糖链间的正电排斥作用，反而使壳聚糖的溶解度降低。。如此就会有沉淀析出
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既然学海无涯，那么就得集思广益！
10楼2013-07-29 10:29:38
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炫动男生

木虫 (正式写手)

大帅

【答案】应助回帖

★ ★ ★
markar: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2013-07-29 22:28:12
glacezhang(markar代发): 金币+1, 感谢回帖交流！ 2013-07-29 22:28:33
glacezhang(红舟流星代发): 金币+1, 代扣代发金币 2013-11-30 19:18:45
前期透析你所说的透明澄清液，应该是形成了质子化的CS，是CS溶于酸溶液的表现（凝胶透明状），三天后出现沉淀，应该是酰基接到了氨基上，形成了乙酰基，这个过程是乙酰化过程吧
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13楼2013-07-29 11:23:31
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FM小威廉

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by glacezhang at 2013-07-29 10:55:53
不是静态的，透析用的水是搅拌着的，而且几个小时换一次...

这样的话我不太清楚了，不好意思呀。后续我找到答案后再告你一声吧
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兢兢克克，不敢怠矣。
15楼2013-07-29 21:31:41
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普通回帖

aircraftvip

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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markar: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2013-07-27 22:14:14
glacezhang(红舟流星代发): 金币+1, 代扣代发金币 2013-11-30 19:18:34
“加入甲醇”的目的是什么？
开始透析的时候pH为中性，产物可溶，随着透析进行，pH值会变化（去离子水pH并不是中性），产物上羧基质子化导致产物析出。
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格物致知，知行合一
2楼2013-07-27 20:12:16
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FM小威廉

木虫 (小有名气)
是附在内壁还是外壁？
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兢兢克克，不敢怠矣。
3楼2013-07-28 09:36:24
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glacezhang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aircraftvip at 2013-07-27 20:12:16
“加入甲醇”的目的是什么？
开始透析的时候pH为中性，产物可溶，随着透析进行，pH值会变化（去离子水pH并不是中性），产物上羧基质子化导致产物析出。

加甲醇是为了促进丁二酸酐开环，进而与壳聚糖反应。这个反应是我重复别人做过的，相同的条件下结果应该是透析袋内的溶液逐渐澄清透明，所以应该不是水的问题。我想可能是我的哪个细节可能导致不溶物的出现。
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5楼2013-07-29 09:12:04
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glacezhang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by FM小威廉 at 2013-07-28 09:36:24
是附在内壁还是外壁？

是在内壁的 很薄，贴内壁一层
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6楼2013-07-29 09:13:47
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glacezhang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by FM小威廉 at 2013-07-28 09:38:39
有附在壁的现象可能是时间太久了，壳聚糖会在条件下粘稠，挂在壁上。如果你把壳聚糖溶液放在冰箱内一晚一会挂壁。

可是连了琥珀酰基的壳聚糖亲水性提高，是溶于水的，在内壁聚集，我自己觉得可能是有两个原因：一、反应不充分，使得一部分壳聚糖没有连接足够的琥珀酰基，亲水性没有改善。可是这个理由不能解释为什么刚开始透析的时候溶液是澄清透明的。二、合成的产物不稳定，在透析的过程中琥珀酰基与壳聚糖相连的键断开。可是我不知道是我的哪个步骤出错了
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7楼2013-07-29 09:28:27
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炫动男生

木虫 (正式写手)

大帅

【答案】应助回帖

★ ★
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红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-08-01 23:31:34
glacezhang(红舟流星代发): 金币+1, 代扣代发金币 2013-11-30 19:18:07
加酸的过程,可能会使壳聚糖及一步脱乙酰化,我看到的一篇文献就是说脱乙酰化度大了,支架的降解就会降低,cs的溶解性也会变低,你开始加的酸可能多了,就会产生多的高脱乙酰度cs,由于溶解度低,可能就会开始就析出来,,以上个人见解哈
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既然学海无涯，那么就得集思广益！
8楼2013-07-29 09:53:36
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