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闫永萍

新虫 (初入文坛)

[交流] 求帮助-乳液聚合 已有5人参与

反向微乳液聚合中:
1,通氮气只通到液面上可以不,还是必须通入液面以下?橡胶塞。
2,温度计要插入液面上可以不,还是必须插入液面以下?
3,磁力搅拌器,不能按在橡胶塞上之滞后进行搅拌,旋转的哪个头偏大,橡胶塞插不进去,开口搅拌可以吗?
4,反应单体不减压蒸馏可以不?
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lanseyuwu

银虫 (小有名气)


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之前做丙烯酸酯类的乳液聚合,1.氮气必须插入液面以下,否则不反应或反应很慢
2.温度计应插入液面以下,这样更准确
3.开口搅拌一般会有单体的挥发
4.减压蒸馏没试过,这个是为了去除单体里面的阻聚剂吗??
2楼2014-08-22 08:20:13
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xvxv

银虫 (正式写手)


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1. 通到液面以下..哥看过上千篇的paper献没有一篇是通到液面以下,温度到了只要没阻聚剂没通氮都能引发, 除非是烯丙基类的..2L回复真奇葩
(当然你要是做RAFT或者其他可控的要求是会严格些)
2. 液面以下,其实差不了几度,除非你的反应温度很低..单体会回流
3. 你写的没看懂,不能开口搅,单体都蒸掉了
4. 不蒸馏可以,只要你的阻聚剂浓度在200ppm一下就行,反应后期补加引发剂反应掉残单就行
喔呵呵呵
3楼2014-08-25 20:25:06
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xubingwen

新虫 (初入文坛)


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1.通氮的为了将反应体系中的氧气赶走,不然引发剂加入后引发剂释放的自由基会被氧消耗。最好液面下通氮,条件不具备可以考虑适当增加引发剂用量。
2.温度没必要那么精准,最好放在反应釜外,靠近釜壁。一般75度,你测下水浴锅温度误差多大就知道怎么控制了。
3.开口搅拌绝对不行,会有氧气进入,并且单体挥发性强,且被人体吸入有害,实验建议全部用标准磨口仪器。
4.减压蒸馏是为了将原单体中的阻聚剂及自聚产生的聚合物出去,不减压蒸馏可以考虑碱洗法;如果要求不高的话可以直接使用,但引发剂的量要增加,否则阻聚剂会大量消耗自由基。建议对单体减压蒸馏或碱洗以排除实验中不良影响因素。
4楼2014-08-26 12:48:42
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lygxpzyb

铁杆木虫 (著名写手)


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没必要通氮气,温度达到了,就能反应!
温度计插到液体里就行,这样才能看到真实温度!
开口搅拌是禁止的!溶剂挥发,对自己伤害较大!做实验,要学会“三不”伤害
5楼2014-08-26 13:36:33
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zhang510488

新虫 (初入文坛)


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楼主,通氮气我们这边做乳液聚合通液面下边目的是最大吹走氮气,温度靠近反应釜放温度计,一般升温一小时,搅拌不能开口搅拌,那样吹氮气不是就白吹了

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6楼2014-08-26 16:30:06
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