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赵根我

新虫 (初入文坛)

[求助] 求各位帮助啊,无皂乳液聚合,做出来的颗粒太大

本人做无皂乳液聚合,用的自乳化单体对苯乙烯磺酸钠,做出来基本无凝胶,但就是颗粒太大,过200目筛子(74微米)不怎么好过,有颗粒,我涂150微米的膜后比较粗糙,有明显的颗粒,这样我就没法测涂膜的接触角,我怀疑是我打底有问题,我用的种子乳液聚合,但引发剂假如10分钟就变白,下面我说下我的具体工艺:
丙烯酸酯单体90g,水210g,引发剂APS0.8%,对苯乙烯磺酸钠3%,也就是2.7g
釜底:水120g,对苯乙烯磺酸钠0.9g,碳酸氢钠0.2g
引发剂溶液:水90g,对苯乙烯磺酸钠1.8g,APS0.72g
在釜底加入10%的单体,也就是9g,升温到75℃,加入20%的引发剂溶液,大概18g,反应半个小时,但其实反应10分钟就全变白了,然后滴加剩余的单体和引发剂,3h滴加完,滴完后再反应2h

具体工艺已经讲的很清楚了啊,其他没什么问题,就是有较大的颗粒,求给点建议,不胜感激,大家一起讨论讨论
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2009lzb

铁杆木虫 (著名写手)

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2013-08-29 08:20:24
估计是乳化剂加的少了
国士无双
2楼2013-07-12 06:30:12
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引发剂浓度是否过低了
3楼2013-07-12 09:03:32
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赵根我

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 2009lzb at 2013-07-12 06:30:12
估计是乳化剂加的少了

我是做无皂的,暂时不含引发剂的,用的自乳化单体,对苯乙烯磺酸钠,单体的3%,不算少
4楼2013-07-12 20:20:52
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赵根我

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 橡胶人 at 2013-07-12 09:03:32
引发剂浓度是否过低了

引发剂应该不低的,用的单体的1%,一般0.5%-1.5%都是比较合适的,我现在觉得是我打底加的药品的量有问题
5楼2013-07-12 20:22:00
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snjnujady

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
赵根我: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-08-28 14:36:30
对苯乙烯磺酸钠很容易自聚,不能打底过多,你已经加了三分之一了,应采用小量打底同时滴加的方法,保证它是共聚作为自乳化单体的作用,丙烯酸酯打底家引发剂后滴加,你能明显看到出现蓝光,及时降温,一般在70-75,乳液稳定,不会一开始就变白。自己试试吧,有好消息就会下贴,呵呵
6楼2013-08-28 11:56:13
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赵根我

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by snjnujady at 2013-08-28 11:56:13
对苯乙烯磺酸钠很容易自聚,不能打底过多,你已经加了三分之一了,应采用小量打底同时滴加的方法,保证它是共聚作为自乳化单体的作用,丙烯酸酯打底家引发剂后滴加,你能明显看到出现蓝光,及时降温,一般在70-75, ...

非常感谢,后期发现了,打底是加的有点多,不过暂时不做无皂了,无论怎么做,得到的粒径都大了,产品上没法应用
7楼2013-08-28 14:37:33
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