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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 鱼油中组分的测定
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asd975792831

铜虫 (初入文坛)

[求助] 鱼油中组分的测定已有1人参与

本人目前在做鱼油中组分的测定，想通过HPLC来实现，前期已经做了一些工作并参考部分文献，个人倾向于不经过酯化的方法直接走液相测出处理后鱼油中的游离不饱和脂肪酸的方法，因为酯化后还牵扯一步水解的问题，而且酯化会带来更多的杂质。
     参考网上的处理方法如下图所示；
     但处理完样品后进样没有产品峰，色谱条件如下：c18柱子，柱温：30℃，流动相 甲醇水=95:5。波长254nm（也试过230、280nm）
     更换多种流动相：甲醇水、乙腈水、异丙醇甲醇（对柱子伤害大，未敢长时间使用），都没有出现预期的组分峰（基本就是没有峰）。
    求助大神是我的方法不对还是其他地方出现了问题。
   

鱼油中组分的测定
处理方法.png
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采菊东篱下悠然见南山此种有真意欲辨已忘言
1楼2014-08-20 14:54:51
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fujinguo06

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
asd975792831: 金币+5, ★有帮助 2014-08-25 19:33:55
建议直接使用不饱和脂肪酸配制个样品试下看，因为脂肪酸在甲醇、乙腈和水体系中的溶解性不是很好。
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2楼2014-08-21 14:46:43
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asd975792831

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fujinguo06 at 2014-08-21 14:46:43
建议直接使用不饱和脂肪酸配制个样品试下看，因为脂肪酸在甲醇、乙腈和水体系中的溶解性不是很好。

嗯 很有同感 因为用甲醇 乙腈对有机相的溶解都出现了乳浊液的状态，用这几种试剂做流动相不出峰（c18柱子）怀疑是挂柱了。
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采菊东篱下悠然见南山此种有真意欲辨已忘言
3楼2014-08-21 18:10:41
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fujinguo06

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

脂肪酸一般在正己烷中溶解度较好，你配制样品时浓度不要过高，少量时应该也会溶解一些。C18柱应该有再生的方法可以试下看，柱效也有办法检测，可以试下。
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4楼2014-08-25 09:00:17
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