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我是小吉

木虫 (小有名气)

[求助] 乙醇提取物旋转蒸发后如何冷冻干燥 已有7人参与

本人用制备提取物干物质,用乙醇提取后旋转蒸发仪蒸发,浓缩后在瓶子里取不出来,所以就不完全浓度,还保留一些液体,用枪吸出来,但乙醇凝固点太低,-20度冷冻根本没用,结果用这液体冷冻干燥的时候从瓶里喷了,希望各位给出个好的解决办法,本人设想,浓度后,加水稀释,增大凝固点,在-20度冷冻后再干燥,是否可行,但还是怕干燥时融合,喷了。
总结一下问题:
1.旋转蒸发浓缩后如何将样品取出
2.含乙醇提取物如何冷冻干燥
3.加水稀释乙醇是否可行(也含有液体干燥的问题)

求各位高手指点,谢谢。
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我是小吉

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lylinsong at 2014-08-20 23:07:39
一般旋蒸不会蒸太干,然后把旋蒸瓶倒放在大烧杯上控一下,再用乙醇涮涮,有时候会加点水搅匀,然后蒙保鲜膜,-80冻住,拿出来扎几个洞,扔冻干机里冻干,不过我们的冻干机都是-44度左右的,基本没喷过

-80能冻住吗,乙醇的凝固点很低,要加很多水稀释才行

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-08-21 09:19:10
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普通回帖

尘香驻风

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
乙醇熔点那么低,即使是-80℃也无法冻成固体吧,那样就不能用冷冻干燥了(冷冻干燥的首要条件就是干燥的物质必须冻成固体)。旋转蒸发成干物质,试试能不能用药匙把它刮下来?
2楼2014-08-20 11:09:51
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凌波丽

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我做样品冻干都是直接使用学院里的冻干机冻干,只要蛋白质不是冷敏性蛋白质,一般可能低于负50,冻干时另外有惰性流体进入样品,反正每次冻干效果都不错。具体过程和机理,我没有去了解。
3楼2014-08-20 11:23:20
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starseacow

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
我是小吉: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-21 14:20:12
如果你要提的物质稳定的话,旋蒸完以后,将残有乙醇的样品真空干燥或自然蒸发干燥一下,再去冻干。或者在冻干时,将样品放在小瓶里,别放太多,瓶口铺几层塑料膜,用镊子或针扎几个眼,这样既可以冻干,喷出来的情况也不会太厉害,以前鼓捣乙醇中的黄酮时这么试过。
植物生理群69993869,为避免广告,申请加入请提供木虫昵称,院校及专业信息
4楼2014-08-20 19:48:03
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liuxinglyg

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
我是小吉: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-21 14:20:03
旋蒸后用氮吹吹干就好了,不用再冷冻干燥了

[ 发自小木虫客户端 ]
everythingispossible
5楼2014-08-20 20:21:35
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lylinsong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
我是小吉: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-21 14:19:29
一般旋蒸不会蒸太干,然后把旋蒸瓶倒放在大烧杯上控一下,再用乙醇涮涮,有时候会加点水搅匀,然后蒙保鲜膜,-80冻住,拿出来扎几个洞,扔冻干机里冻干,不过我们的冻干机都是-44度左右的,基本没喷过
6楼2014-08-20 23:07:39
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帖航

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
我是小吉: 金币+1 2014-08-21 14:20:42
我以前做过茶皂素提取,旋蒸以后我就是加水冻成冰然后冻干的
7楼2014-08-21 08:20:20
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zhang001zh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
我是小吉: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-21 14:20:51
为什么一定要冻干呢  乙醇提取后直接喷雾干燥就蛮好的啊 或者没有的话就浓缩到一定体积以后吹干吧

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9楼2014-08-21 12:05:01
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lylinsong

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 我是小吉 at 2014-08-21 09:19:10
-80能冻住吗,乙醇的凝固点很低,要加很多水稀释才行
...

以前冻的貌似能冻住呀……
10楼2014-09-01 09:55:55
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