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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 旋转蒸发蒸发不干
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xuenjoy

铜虫 (小有名气)

[交流] 旋转蒸发蒸发不干

我正在做天然植物的提取，看很多文献上都说在小于40度的条件下真空旋转蒸干，我试了试，我用的是80%的乙醇，总是剩下一点蒸不干，我加了一点丁醇，还是没有干 ，然后冻干也不行，因为我们的冻干机是-80度，乙醇的凝固点是-117度，有什么办法可以蒸干啊？有谁做过这方面的啊？我的旋转蒸发仪的压力是到了-0.09，还没到-0.1，差这点有差别吗？还有别的办法吗？
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1楼2013-03-23 20:44:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lichen502

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实有时候文献上说的旋干并不是真正的干，只是把溶剂旋掉变成浸膏而已。
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23楼2013-03-26 19:04:00
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Rio2016

木虫 (小有名气)
★ ★
xuenjoy(金币+1): 谢谢参与
豆哥: 金币+1, 感谢应助 2013-03-25 08:44:00
首先，压强是没有差别的。东西放外面也可以风干。
再者，是真空旋转蒸干还是负压？
最后，旋蒸先出去的是乙醇，剩下的是水。
如果你提的是皂苷，可能里面有一些脂溶性类物质，它们应该短期干不了吧。
你可以调转速，让浓缩膏最大面积的粘在烧瓶上试下。

抛砖引玉
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2楼2013-03-23 22:26:39
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944070113

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
豆哥: 金币+1, 感谢应助 2013-03-25 08:44:10
不是压强的问题，温度的话，如果不影响提取成分的活性的话，可以适当的提高，这样会好很多！提取物中一般含有一些多糖，鞣质，脂溶性物质，是旋不干的！如果说冻干都不行的话，应该是含有比较多的鞣质！
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6楼2013-03-24 08:56:57
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youihj

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你可以试试用油泵抽下看看，或者你再加一些其他溶剂，向他们说的无水乙醇之类的，我之前也遇到这样的问题，不过那时候是乙酸乙酯，后来加了一些石油醚就行了，不管怎么样多试试
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10楼2013-03-24 16:46:53
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普通回帖

辣笔v小新

荣誉版主 (职业作家)
★
xuenjoy(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
2楼: Originally posted by Rio2016 at 2013-03-23 22:26:39
首先，压强是没有差别的。东西放外面也可以风干。
再者，是真空旋转蒸干还是负压？
最后，旋蒸先出去的是乙醇，剩下的是水。
如果你提的是皂苷，可能里面有一些脂溶性类物质，它们应该短期干不了吧。
你可以调转 ...

★同意>>>
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3楼2013-03-24 06:40:15
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)
★
xuenjoy(金币+1): 谢谢参与
二楼说的有可能   猜测是脂溶性成分被提取出来  因此没办干燥  曾经也遇到过这一情况
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4楼2013-03-24 07:55:03
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sqtwgq

木虫 (正式写手)
★
xuenjoy(金币+1): 谢谢参与
不能用甲醇一点点带出来吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-03-24 08:54:36
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Amaximan

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
蒸不干，留下的是水，如果可以的话，可以尝试用酒精脱水，然后再蒸干。
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7楼2013-03-24 10:00:53
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装水的水杯

捐助贵宾 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我了个去，你加丁醇是什么意思啊？丁醇的沸点比水还高啊，要加甲醇的，哥哥
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8楼2013-03-24 10:47:39
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fuliu222

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
提高温度  如果不能改变温度 可以加无水乙醇而不能加正丁醇试试
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9楼2013-03-24 16:20:25
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qiu1025

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
很有可能存在脂溶性的东西，你可以将旋蒸出乙醇检测一下，看是否有其他物质，若过有，则瓶内继续加乙醇，有时候溶剂能带出一部分残留物质。
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11楼2013-03-25 07:10:31
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pandom0428

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你太强悍了，居然用丁醇
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12楼2013-03-25 07:50:13
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xuenjoy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hehua8653 at 2013-03-24 07:55:03
二楼说的有可能   猜测是脂溶性成分被提取出来  因此没办干燥  曾经也遇到过这一情况

那你最后是怎么办的，如果是脂溶性成分被提取出来？
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13楼2013-03-25 08:29:28
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xuenjoy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by qiu1025 at 2013-03-25 07:10:31
很有可能存在脂溶性的东西，你可以将旋蒸出乙醇检测一下，看是否有其他物质，若过有，则瓶内继续加乙醇，有时候溶剂能带出一部分残留物质。

怎么检测旋蒸出的乙醇里有没有其它物质呢，我对这方面不太懂，谢谢你
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14楼2013-03-25 08:32:40
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by xuenjoy at 2013-03-25 08:29:28
那你最后是怎么办的，如果是脂溶性成分被提取出来？...

1.  你的目标成分是脂溶性成分 还是水溶性成分
2.  如果是水溶性成分  先脱脂  再提取
3.  如果是脂溶性成分  只能换提取方法和浓缩方法  我们当时是浓缩到一定程度  冷冻干燥
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15楼2013-03-25 09:39:53
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xuenjoy at 2013-03-25 08:29:28
那你最后是怎么办的，如果是脂溶性成分被提取出来？...

补充疑问  你的药材是什么   说明白了 大家才能出建议
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16楼2013-03-25 09:41:51
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苏糖李

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
升温，60度不会有影响啊
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17楼2013-03-25 11:07:15
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xuenjoy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by hehua8653 at 2013-03-25 09:41:51
补充疑问  你的药材是什么   说明白了 大家才能出建议...

我的是要提取抗氧化的成分，主要的是苯乙醇苷类。
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18楼2013-03-25 13:34:11
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xuenjoy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by hehua8653 at 2013-03-25 09:39:53
1.  你的目标成分是脂溶性成分 还是水溶性成分
2.  如果是水溶性成分  先脱脂  再提取
3.  如果是脂溶性成分  只能换提取方法和浓缩方法  我们当时是浓缩到一定程度  冷冻干燥...

谢谢你的回复。
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19楼2013-03-25 13:35:28
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by xuenjoy at 2013-03-25 13:34:11
我的是要提取抗氧化的成分，主要的是苯乙醇苷类。...

苯乙醇苷类属于极性较大的成分  可以通过石油醚先脱去脂溶性成分  之后再提取  效果应该会不错  你可以试试
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20楼2013-03-26 07:51:09
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xuenjoy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by hehua8653 at 2013-03-26 07:51:09
苯乙醇苷类属于极性较大的成分  可以通过石油醚先脱去脂溶性成分  之后再提取  效果应该会不错  你可以试试...

谢谢你，我会试一试的
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21楼2013-03-26 09:01:26
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liuyeye007

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一、是不是你成分本来就有是液体状的    二、提高温度          三、加点甲醇把水带出来
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22楼2013-03-26 10:39:33
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xuenjoy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by liuyeye007 at 2013-03-26 10:39:33
一、是不是你成分本来就有是液体状的    二、提高温度          三、加点甲醇把水带出来

你好，我提高了转速，加了点石油醚，有效果了，我还想问一下，就是我用的是水循环式真空泵，有什么办法可以让真空泵的噪音不那么大吗？
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24楼2013-03-27 16:23:48
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yaolan123

禁虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
晕倒，你那些水在40很难旋干好吗？？？
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25楼2013-03-27 16:29:03
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liuyeye007

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by xuenjoy at 2013-03-27 16:23:48
你好，我提高了转速，加了点石油醚，有效果了，我还想问一下，就是我用的是水循环式真空泵，有什么办法可以让真空泵的噪音不那么大吗？...

这个啊  机器本来就是这样  多加点水 把盖盖上
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26楼2013-03-27 19:04:29
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stract

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用无水乙醇提取，最后剩一点用氮气流吹干
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27楼2013-03-27 20:21:37
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
带水的话，最好用无水乙醇或者甲醇，40度蒸水还是难度大了些。丁醇可以防止皂苷类起末，想带水可不能用这个。
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28楼2013-03-27 23:36:40
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