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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】旋转蒸发问题

浓缩一个样品,估计是含有大量皂苷成分,总是出现很多气泡,导致旋转蒸发很容易爆沸,请教如何消除气泡啊?谢谢!

    感谢大家的积极建议,我尝试加入:
醋酸:无效果;
正丁醇,效果不明显;
乙醇,无明显效果;
    因为接下来将过柱子分离,索性加入ODS作干法上样准备,现在的情况看来加入ODS之后几乎没有气泡了。期待虫友们继续讨论,交流之后学到很多,谢谢!

[ Last edited by cat-liujiang on 2011-2-11 at 11:35 ]
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hgk103

木虫 (正式写手)


cat-liujiang(金币+1): 谢谢交流,继续讨论吧~ 2011-02-11 11:55:48
简单啊,加入正丁醇
2楼2011-02-10 23:11:43
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wangyeliu

木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1): 多谢提供,欢迎常来药学版! 2011-02-11 09:50:58
cat-liujiang(金币+1): 谢谢交流,继续讨论吧~ 2011-02-11 11:55:56
正丁醇是好的消泡剂,但是不建议加入。每次少蒸点吧。
3楼2011-02-11 07:09:13
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sdlj82

金虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1): 多谢提供,欢迎常来药学版! 2011-02-11 09:51:10
cat-liujiang(金币+1): 谢谢交流,继续讨论吧~ 2011-02-11 11:56:04
是不是压力的问题啊,可以将压力调低一些试试
4楼2011-02-11 08:47:11
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xuesong7786

木虫 (正式写手)


cat-liujiang(金币+1): 欢迎交流 2011-02-11 11:56:21
来此学习
5楼2011-02-11 09:06:13
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zhang8762

无虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
cat-liujiang(金币+1): 样品就是甲醇提取液,加乙醇没有啥效果 2011-02-11 11:56:52
引用回帖:
Originally posted by cat-liujiang at 2011-02-10 20:36:21:
浓缩一个样品,估计是含有大量皂苷成分,总是出现很多气泡,导致旋转蒸发很容易爆沸,请教如何消除气泡啊?谢谢!

我们以前做实验加乙醇液行
6楼2011-02-11 09:06:52
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zhjabs

金虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1): 多谢提供,欢迎常来药学版! 2011-02-11 09:51:25
cat-liujiang(金币+1): 谢谢!好建议 2011-02-11 11:57:11
引用回帖:
Originally posted by cat-liujiang at 2011-02-10 20:36:21:
浓缩一个样品,估计是含有大量皂苷成分,总是出现很多气泡,导致旋转蒸发很容易爆沸,请教如何消除气泡啊?谢谢!

要是你的样少的话,建议使用一个拖瓷盘或者开口容器放在水浴锅上慢慢挥干,或者通风厨看能不能挥干,还有烘箱30-40度挥干,旋转万一喷了,样品就损失了
7楼2011-02-11 09:18:32
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lk590

木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1): 多谢提供,欢迎常来药学版! 2011-02-11 09:51:36
cat-liujiang(金币+1): 是比较麻烦 2011-02-11 11:57:28
不建议加其他溶液,少量多次减压旋蒸吧
8楼2011-02-11 09:34:15
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sigua

木虫 (小有名气)


cat-liujiang(金币+1): 繁琐的物理手段,呵呵 2011-02-11 11:57:46
少量多次旋蒸
9楼2011-02-11 09:40:29
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Rita_Xing

银虫 (初入文坛)


cat-liujiang(金币+1): 后来我直接关掉泵,但是几乎就没有动静了 2011-02-11 11:58:14
减点压,抽的压力太大
10楼2011-02-11 09:45:47
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261307141

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
cat-liujiang(金币+1): 谢谢交流,继续讨论吧~ 2011-02-11 11:55:37
把旋转蒸发仪的水温弄小点好了
11楼2011-02-11 09:50:18
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by hgk103 at 2011-02-10 23:11:43:
简单啊,加入正丁醇

为什么不建议加入正丁醇啊?会影响化合物结构?因为接下来是过反相柱子,所以之前我还试着加入了几滴冰醋酸,但是还是有很多气泡,不会悲剧了吧?

[ Last edited by cat-liujiang on 2011-2-11 at 10:11 ]
12楼2011-02-11 10:10:00
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gexizhen

禁虫 (正式写手)

cat-liujiang(金币+1): 没有什么效果,谢谢交流,继续讨论吧~ 2011-02-11 11:55:23
本帖内容被屏蔽

13楼2011-02-11 10:44:30
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shuanger

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
cat-liujiang(金币+1): 谢谢交流,继续讨论吧~ 2011-02-11 11:55:11
将样品置于表面皿中,于水浴锅上,调节水浴温度,低温下慢慢浓缩蒸干
14楼2011-02-11 10:55:49
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beatus1986

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
cat-liujiang(金币+1): 谢谢交流,继续讨论吧~ 2011-02-11 11:55:06
旋转蒸发的烧瓶用大点的闹
15楼2011-02-11 10:59:01
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lyb9951

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
cat-liujiang(金币+1): 谢谢交流,继续讨论吧~ 2011-02-11 11:54:58
放少点,最后会稳定下来
16楼2011-02-11 11:12:52
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meteord

木虫 (正式写手)



cat-liujiang(金币+1):谢谢参与
学习下,感谢大家的提议
以前碰到过一个非常浓的,不敢加别的溶剂了,换了个3000的,少量多次然后稍微浓点就拿去直接慢慢蒸……
17楼2011-02-11 12:53:58
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xushin

至尊木虫 (著名写手)



cat-liujiang(金币+1):谢谢参与
减少点压力,或者少量多次都可以,只是慢点,总比喷料好吧
18楼2011-02-11 13:07:03
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cat-liujiang(金币+1):谢谢参与
同意楼上的看法
19楼2011-02-11 13:16:04
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



cat-liujiang(金币+1):谢谢参与
升温速度过快------------
21楼2011-02-11 16:56:05
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flowyang

铁杆木虫 (著名写手)



cat-liujiang(金币+1):谢谢参与
每次少旋或者加正丁醇。
22楼2011-02-14 19:23:07
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qqswwl

新虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用大旋蒸 再洗干净算了
23楼2011-02-14 22:09:23
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the+way

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我习惯还是在水浴上放个小瓷盘 弄点硅胶 然后样品溶了滴上去拌效果非常好
24楼2011-02-15 12:07:00
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quancaili

新虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
建议少量多次吧,减压也可以,但是同样的温度可能达不到很好的增发效果。再就是不知道试试用抽气泵吹干行不行
25楼2011-02-15 13:16:32
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踏径

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
学习一下。加保护装置了吗?
26楼2011-02-15 17:01:55
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 踏径 at 2011-02-15 17:01:55:
学习一下。加保护装置了吗?

中间肯定加了缓冲管了啊
27楼2011-02-15 17:46:15
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梭罗

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
找一块小玻璃碎片放在里面,我之前无意掉进去的却有很好的放爆沸效果!类似于沸石的作用,可以试试!
28楼2011-02-15 19:29:03
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 梭罗 at 2011-02-15 19:29:03:
找一块小玻璃碎片放在里面,我之前无意掉进去的却有很好的放爆沸效果!类似于沸石的作用,可以试试!

其实我也有此想法,一直没有付诸实施,下回儿试试
29楼2011-02-15 22:07:43
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匿名

用户注销 (文坛精英)


本帖仅楼主可见
30楼2011-02-16 07:08:59
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jianwei2240

新虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
加个缓冲瓶试试 再用棉花堵一下,一次再少旋点
31楼2011-02-16 12:27:51
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素炒河粉

新虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流

我以前遇到这种情况,都是减压。
32楼2011-02-21 19:42:20
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简单回复
boylc78920楼
2011-02-11 15:18   回复  
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