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天天向上160

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 请教使用旋转蒸发仪的问题!

我的主要目的是:将溶液中低沸点的溶剂通过减压旋转蒸发的方式蒸掉,不需要回收。
我的问题是:
1. 真空泵操作时需要接进、出水管吗?
2. 关机时这样操作是否可以:
关旋转电机——关水浴锅——关真空泵——开放气阀门——取下蒸发瓶,是不是这样?还是关旋转电机——关水浴锅——开放气阀门——关真空泵——取下蒸发瓶?

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回帖置顶 ( 共有1个 )

高安李敏

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


天天向上160: 金币+1, 博学EPI+1, 有帮助, 谢谢 2012-07-30 23:43:55
要先把放气阀门打开,在关循环水真空泵,要不泵里的水会因为蒸发仪内压力低而倒吸进去,这样你的实验白做了。
5楼2012-06-17 19:30:40
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普通回帖

mingzong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
天天向上160: 金币+9, 有帮助, 先关真空? 2012-07-30 23:44:50
第一个问题:接不接外循环,要看真空度,即浓缩的速度,在保证不是旋蒸系统漏气的情况下,外接循环水有利于浓缩速度,如果觉得浓缩速度可以,可以不用接
第二个问题:一般先关真空,再把旋蒸瓶停下来,然后放空,最后取下,管加热,随便啥时都行
珍惜拥有
2楼2012-06-17 18:04:35
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天天向上160

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mingzong at 2012-06-17 18:04:35
第一个问题:接不接外循环,要看真空度,即浓缩的速度,在保证不是旋蒸系统漏气的情况下,外接循环水有利于浓缩速度,如果觉得浓缩速度可以,可以不用接
第二个问题:一般先关真空,再把旋蒸瓶停下来,然后放空,最 ...

我以前记得也是先关真空的,但是,我关了真空后,水倒吸了。
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3楼2012-06-17 18:35:29
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yuzhiming

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

1. 如果可能,最好开水循环。因为蒸有机溶剂的时候,真空泵里的水会溶解有机溶剂,对抽真空的效果也有影响。

2. 我的经验是,如果你旋转蒸发瓶与蒸发仪有固定用的塑料夹子,不会从蒸发仪上脱落;一般习惯的步骤是:
a. 先关旋转蒸发仪转动,停止旋转蒸发瓶的旋转。
b. 立即开放气阀,使旋转蒸发瓶解除真空;
c. 取下旋转蒸发瓶;
d. 关闭旋转蒸发仪;
e. 关闭真空泵;
f. 关水浴锅;
g. 实验结束
4楼2012-06-17 19:01:33
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mingzong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一般说的关真空是 指  水泵 与 旋蒸 连接的阀门 关闭
水倒吸是因为这个 阀门未关
或者说 拔掉 连接旋蒸的 管子
珍惜拥有
6楼2012-06-17 22:12:51
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JSLYXJ

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最近在老师实验室也在用旋转蒸发仪,老师教我们的操作是先让旋转蒸发仪停止转动,然后开放气阀门,然后取下回收瓶,然后关旋转蒸发仪,然后关水泵,然后水浴锅。(后面3步顺序感觉没什么,关键是前面3步)
7楼2012-07-25 08:56:05
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小小老鼠呀

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1.水循环有利于加速旋转蒸发仪的蒸发速度;
2.关闭旋转蒸发仪时关键是不倒吸,安全,所以可以先关闭连接旋转蒸发仪的真空管道阀门,保持瓶内的真空状态,然后停止转动,开放气阀,取瓶(如果确定你的瓶子在关真空后不会掉落,否则最好一手拿瓶一手关真空)。水浴锅和真空泵的顺序其实无所谓,随你方便。但是如果你的真空泵是直接连在旋转蒸发仪上的,中间没有阀门,那么第一步就是放气,停转了。
8楼2012-07-25 13:09:58
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letianyao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

后者。要不真空泵中的水会反冲进蒸发瓶。
生物纳米材料,高分子化学与物理
9楼2012-07-27 06:27:32
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xiaqinhong97

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第二种顺序,先开放空再关泵,再取蒸馏瓶
summer
10楼2012-07-27 10:37:39
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