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天天向上160

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 请教使用旋转蒸发仪的问题!

我的主要目的是：将溶液中低沸点的溶剂通过减压旋转蒸发的方式蒸掉，不需要回收。
我的问题是：
1. 真空泵操作时需要接进、出水管吗？
2. 关机时这样操作是否可以：
关旋转电机——关水浴锅——关真空泵——开放气阀门——取下蒸发瓶，是不是这样？还是关旋转电机——关水浴锅——开放气阀门——关真空泵——取下蒸发瓶？
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1楼2012-06-17 17:41:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

高安李敏

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
天天向上160: 金币+1, 博学EPI+1, ★有帮助, 谢谢 2012-07-30 23:43:55
要先把放气阀门打开，在关循环水真空泵，要不泵里的水会因为蒸发仪内压力低而倒吸进去，这样你的实验白做了。
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5楼2012-06-17 19:30:40
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普通回帖

mingzong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
天天向上160: 金币+9, ★有帮助, 先关真空？ 2012-07-30 23:44:50
第一个问题：接不接外循环，要看真空度，即浓缩的速度，在保证不是旋蒸系统漏气的情况下，外接循环水有利于浓缩速度，如果觉得浓缩速度可以，可以不用接
第二个问题：一般先关真空，再把旋蒸瓶停下来，然后放空，最后取下，管加热，随便啥时都行
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珍惜拥有
2楼2012-06-17 18:04:35
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天天向上160

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mingzong at 2012-06-17 18:04:35
第一个问题：接不接外循环，要看真空度，即浓缩的速度，在保证不是旋蒸系统漏气的情况下，外接循环水有利于浓缩速度，如果觉得浓缩速度可以，可以不用接
第二个问题：一般先关真空，再把旋蒸瓶停下来，然后放空，最 ...

我以前记得也是先关真空的，但是，我关了真空后，水倒吸了。
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3楼2012-06-17 18:35:29
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yuzhiming

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

1. 如果可能，最好开水循环。因为蒸有机溶剂的时候，真空泵里的水会溶解有机溶剂，对抽真空的效果也有影响。

2. 我的经验是，如果你旋转蒸发瓶与蒸发仪有固定用的塑料夹子，不会从蒸发仪上脱落；一般习惯的步骤是：
a. 先关旋转蒸发仪转动，停止旋转蒸发瓶的旋转。
b. 立即开放气阀，使旋转蒸发瓶解除真空；
c. 取下旋转蒸发瓶；
d. 关闭旋转蒸发仪；
e. 关闭真空泵；
f. 关水浴锅；
g. 实验结束
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4楼2012-06-17 19:01:33
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mingzong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一般说的关真空是 指  水泵 与 旋蒸 连接的阀门 关闭
水倒吸是因为这个 阀门未关
或者说 拔掉 连接旋蒸的 管子
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珍惜拥有
6楼2012-06-17 22:12:51
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JSLYXJ

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最近在老师实验室也在用旋转蒸发仪，老师教我们的操作是先让旋转蒸发仪停止转动，然后开放气阀门，然后取下回收瓶，然后关旋转蒸发仪，然后关水泵，然后水浴锅。（后面3步顺序感觉没什么，关键是前面3步）
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7楼2012-07-25 08:56:05
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小小老鼠呀

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1.水循环有利于加速旋转蒸发仪的蒸发速度；
2.关闭旋转蒸发仪时关键是不倒吸，安全，所以可以先关闭连接旋转蒸发仪的真空管道阀门，保持瓶内的真空状态，然后停止转动，开放气阀，取瓶（如果确定你的瓶子在关真空后不会掉落，否则最好一手拿瓶一手关真空）。水浴锅和真空泵的顺序其实无所谓，随你方便。但是如果你的真空泵是直接连在旋转蒸发仪上的，中间没有阀门，那么第一步就是放气，停转了。
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8楼2012-07-25 13:09:58
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letianyao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

后者。要不真空泵中的水会反冲进蒸发瓶。
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生物纳米材料，高分子化学与物理
9楼2012-07-27 06:27:32
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xiaqinhong97

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第二种顺序，先开放空再关泵，再取蒸馏瓶
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summer
10楼2012-07-27 10:37:39
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