24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 3729  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cai1a2b3c

银虫 (小有名气)

[求助] 气相残留溶剂-正己烷峰面积重现性很差 已有9人参与

最近在做起始物料的残留溶剂方法学时发现,正己烷对照品峰面积重现性不好
我的混合对照是:乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷。浓度分别是0.5%、0.3%、0.29%、0.5%,溶剂为DMSO 二甲基亚砜
混合对照当天配制进样没有问题,过夜放置之后,正己烷的面积就会降很多,10%~30%不等。而其他对照的峰面积很稳定。
这个问题实在很困扰我,有哪位大神能帮忙解决一下。在此跪谢了!!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tjc1989

铜虫 (初入文坛)

我也遇到过同样的问题,建议储备液配制10倍限度,浓度不要太大!可以考虑将正己烷单独稀释做对照,应该能解决你现在的问题
16楼2015-03-12 15:01:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cai1a2b3c: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-22 21:30:38
正己烷的分配系数很小,所以样品溶液的体积对于正己烷的检测灵敏度影响很大,即导致峰面积的差异很大。相反其他的溶剂的分配系数很大,体积的变化对他们的影响很小。-----今天刚看到相关的知识。具体参见《药物残留溶剂分析》 胡昌勤著  P110~112
水滴石穿!!
2楼2014-08-20 00:00:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是你提取不充分啊
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-08-20 09:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是正己烷在溶液中的分配不是很稳定的,放置后损失了一些(比如说挥散掉了),导致检测结果低?那看来还是每天新配吧。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
4楼2014-08-20 09:25:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 数一英一271专硕(085401)求调剂,可跨 +7 前行必有光 2026-03-28 8/400 2026-03-28 23:22 by 小木虫tim
[考研] 一志愿华北电力大学能动专硕,293,求调剂 +3 15537177284 2026-03-23 5/250 2026-03-28 16:11 by xxxsssccc
[考研] 286求调剂 +12 PolarBear11 2026-03-26 12/600 2026-03-28 12:14 by zllcz
[考研] 材料与化工085600,总分304,本科有两篇sci参与,求调剂 +10 幸运的酱酱 2026-03-22 12/600 2026-03-27 16:08 by muchong357
[考研] 07化学280分求调剂 +10 722865 2026-03-23 10/500 2026-03-27 15:51 by Plutoqq
[考研] 085600,材料与化工321分,求调剂 +9 大馋小子 2026-03-27 9/450 2026-03-27 14:30 by mmm just
[考研] 材料调剂 +8 匹克i 2026-03-23 8/400 2026-03-27 08:11 by hypershenger
[考研] 336材料求调剂 +7 陈滢莹 2026-03-26 9/450 2026-03-27 00:20 by wxiongid
[考研] 325求调剂 +3 Aoyijiang 2026-03-23 3/150 2026-03-26 20:46 by 不吃魚的貓
[考研] 材料调剂 5+4 想要一壶桃花水 2026-03-25 10/500 2026-03-26 19:56 by 不吃魚的貓
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-26 6/300 2026-03-26 18:03 by 邱gl
[考研] 085602化学工程求调剂。 +4 平乐乐乐 2026-03-26 4/200 2026-03-26 17:57 by fmesaito
[考研] 309求调剂 +4 gajsj 2026-03-25 5/250 2026-03-26 00:27 by Dyhoer
[考研] 一志愿上海交大生物与医药专硕324分,求调剂 +6 jiajunX 2026-03-22 6/300 2026-03-25 23:05 by licg0208
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:03 by Ainin_
[考研] 一志愿武理085500机械专业总分300求调剂 +3 an10101 2026-03-24 7/350 2026-03-25 00:00 by 山鬼0-
[考研] 调剂 +4 13853210211 2026-03-24 4/200 2026-03-24 19:44 by ms629
[考研] 085404电子信息284分求调剂 +4 13659058978 2026-03-24 4/200 2026-03-24 12:15 by syl20081243
[考研] 一志愿河北工业大学0817化工278分求调剂 +7 jhybd 2026-03-23 12/600 2026-03-24 09:03 by jhybd
[考研] 280分求调剂 一志愿085802 +4 PUMPT 2026-03-22 7/350 2026-03-22 22:13 by 星空星月
信息提示
请填处理意见