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movingfly

金虫 (小有名气)

[求助] 分子筛催化剂ZSM-5要做ICP,如何前处理? 已有2人参与

分子筛催化剂改性后表面可能残留很少部分磷,打算做ICP,确定硅、铝和磷的含量,主要看磷。但是我不知道该如何预处理。看了部分资料,有说用氢氟酸的,但是操作比较麻烦,有说用王水的。有哪位高手指导下的?感激不尽。
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wangtehua

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2014-08-14 14:55:31
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-14 16:37:20
建议楼主采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解方法(由于样品中含有SiO2消解样品,用分光度法测定P浓度,ICP-AES测定Si/Al含量,这种方法比较精准。另外,楼主可以采用XRF测定这三种元素浓度。
加油!
2楼2014-08-14 12:36:20
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_xmg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-14 16:37:26
还是好好查查文献吧,会有帮助
3楼2014-08-14 14:14:20
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangtehua at 2014-08-14 14:55:31
听ICP分析的老师说,SiF在常温下有挥发性,用ICP测Si 的含量会不准。。。...

说得对,SiF4挥发性很强,用ICP测定精度低。不好意思,没有考虑到SiF4。测定Si的方法如下:
第一种是先用碱溶,再酸化。(选用Ni/Pt坩埚溶解)
第二种是采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。(参考如下文献)

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  • 附件 1 : 刚玉粉_高岭土_莫来石中铝_硅的测定.pdf
  • 2014-08-14 17:03:55, 144.82 K
加油!
5楼2014-08-14 17:04:02
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