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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 分子筛催化剂ZSM-5要做ICP，如何前处理？
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movingfly

金虫 (小有名气)

[求助] 分子筛催化剂ZSM-5要做ICP，如何前处理？已有2人参与

分子筛催化剂改性后表面可能残留很少部分磷，打算做ICP，确定硅、铝和磷的含量，主要看磷。但是我不知道该如何预处理。看了部分资料，有说用氢氟酸的，但是操作比较麻烦，有说用王水的。有哪位高手指导下的？感激不尽。
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1楼2014-08-14 11:17:23
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-14 16:37:20
建议楼主采用硝酸－氢氟酸－高氯酸全消解方法（由于样品中含有SiO2消解样品，用分光度法测定P浓度，ICP-AES测定Si/Al含量，这种方法比较精准。另外，楼主可以采用XRF测定这三种元素浓度。
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加油！
2楼2014-08-14 12:36:20
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_xmg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-14 16:37:26
还是好好查查文献吧，会有帮助
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3楼2014-08-14 14:14:20
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
4楼2014-08-14 14:55:31
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangtehua at 2014-08-14 14:55:31
听ICP分析的老师说，SiF在常温下有挥发性，用ICP测Si 的含量会不准。。。...

说得对，SiF4挥发性很强，用ICP测定精度低。不好意思，没有考虑到SiF4。测定Si的方法如下：
第一种是先用碱溶，再酸化。（选用Ni/Pt坩埚溶解）
第二种是采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。（参考如下文献）
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  • 附件 1 : 刚玉粉_高岭土_莫来石中铝_硅的测定.pdf
    • 2014-08-14 17:03:55, 144.82 K
加油！
5楼2014-08-14 17:04:02
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