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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 纳氏法测定氨氮0.1mg/l一下不显色
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TJJ429006

铜虫 (正式写手)

[求助] 纳氏法测定氨氮0.1mg/l一下不显色已有3人参与

为什么我在用纳氏试剂显色测定氨氮标准溶液时，浓度为0~0.5mg/l中，0~0.1mg/l不显色，且吸光度均与空白一致，而0.11~0.50mg/l则显色正常，吸光度也呈线性？
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五花马，千金裘
1楼2014-08-14 10:21:10
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captainykl

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
gaofeng925: 金币+1, 鼓励新虫 2014-08-17 19:06:35
你可以考虑一下，是否是你的水样中含有其他的物质会影响纳氏试剂之类的思路入手
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3楼2014-08-17 18:53:55
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普通回帖

TJJ429006

铜虫 (正式写手)
这些我都看过了，没有像我这种情况的
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五花马，千金裘
2楼2014-08-14 13:14:37
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pinenut

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你确定标液0.1的配对了  有没有重新做一次！？
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4楼2014-08-18 10:50:15
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TJJ429006

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by captainykl at 2014-08-17 18:53:55
你可以考虑一下，是否是你的水样中含有其他的物质会影响纳氏试剂之类的思路入手

我是用蒸馏水稀释氨氮标准溶液进行测定，不是测水样
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五花马，千金裘
5楼2014-08-20 13:28:45
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TJJ429006

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by pinenut at 2014-08-18 10:50:15
你确定标液0.1的配对了  有没有重新做一次！？

重新做过好几次，显色时间延长至3小时的话，0~0.06mg/L
仍与空白一致，0.07mg/L开始有吸光度
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五花马，千金裘
6楼2014-08-20 13:31:13
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pinenut

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TJJ429006 at 2014-08-20 13:31:13
重新做过好几次，显色时间延长至3小时的话，0~0.06mg/L
仍与空白一致，0.07mg/L开始有吸光度...

是否换下药品重新做，感觉是你药品的问题。
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7楼2014-08-20 17:36:24
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pinenut

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TJJ429006 at 2014-08-20 13:31:13
重新做过好几次，显色时间延长至3小时的话，0~0.06mg/L
仍与空白一致，0.07mg/L开始有吸光度...

实在不行可以换下水杨酸硝普钠法测氨氮，我不怎么用纳氏试剂（有毒）。你标线用的多少毫升的溶液？氨氮本身不稳定，pH偏高的话测的结果很不准。
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8楼2014-08-20 17:39:10
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TJJ429006

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by pinenut at 2014-08-20 17:39:10
实在不行可以换下水杨酸硝普钠法测氨氮，我不怎么用纳氏试剂（有毒）。你标线用的多少毫升的溶液？氨氮本身不稳定，pH偏高的话测的结果很不准。...

我看有资料显示纳氏试剂的检测限是0.05mg/l的，所以我现在改用靛酚蓝分光光度计法了，但是显色时间比较长。用的是50ml的，pH计算的是13
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五花马，千金裘
9楼2014-08-21 12:31:50
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pinenut

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by TJJ429006 at 2014-08-21 12:31:50
我看有资料显示纳氏试剂的检测限是0.05mg/l的，所以我现在改用靛酚蓝分光光度计法了，但是显色时间比较长。用的是50ml的，pH计算的是13...

有些方法里面写纳氏试剂的检测限是0.025mg/L。水杨酸法显色时间是比较长，不过我看到早期的一篇文章写的是在37℃显色15min或者室温显色45min，对于溶液体积来说楼主可以根据自己的需求来缩小嘛，不一定非得是50ml啊，毕竟我们的样品有时候很少不可能稀释到50ml的。标准方法都是死的，楼主可以灵活点啊
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TJJ429006
10楼2014-08-21 14:21:28
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