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小h大h

金虫 (小有名气)

[求助] SiO2包覆金纳米棒 已有2人参与

金纳米棒是按照经典的种子溶液生长法做的，之后想在金纳米棒表面包覆一层SiO2。查到的文献上包覆方法都很相似，按照同样的方法却总是包覆不上，求有做过这方面的大神指点一二，或有做过相似课题的一起讨论···
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1楼 2014-08-10 08:22:07
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不就是stober法吗，金是所有贵金属中最容易包覆的，你大概说一下你的操作过程，看看问题出在哪里
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2楼2014-08-11 11:23:01
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小h大h

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2014-08-11 11:23:01
不就是stober法吗，金是所有贵金属中最容易包覆的，你大概说一下你的操作过程，看看问题出在哪里

按照文献中的方法：
1.将制备的金纳米棒离心出来（离心一次），加入一定量的超纯水
2.将溶液的PH用NaOH调节至10左右
3.加入20%m/mTEOS甲醇溶液（分三次加，每次间隔30min）
4.缓慢搅拌24h
反应后的产物离心后加入酒精溶液中，有黑色沉淀析出，应该是没有包上的。如果增加原始金溶胶的离心次数，反应后溶液中会出现沉淀，超声后虽然可以分散于酒精中，但感觉效果还是不理想，应该不是单分散的。
不知问题出在哪
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3楼2014-08-11 17:19:08
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
小h大h: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-08-11 23:10:21
通常的stober法我的习惯是“H2O/乙醇/氨水”组合，不用甲醇和NaOH，你可以试试看效果，另外你的纳米金是否有保护剂，比如PVP
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4楼2014-08-11 21:20:48
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小h大h

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jinchangzi at 2014-08-11 21:20:48
通常的stober法我的习惯是“H2O/乙醇/氨水”组合，不用甲醇和NaOH，你可以试试看效果，另外你的纳米金是否有保护剂，比如PVP

谢谢！我用的金纳米棒是经典的种子溶液生长法做的，离心后表面应该还有一层CTAB。想问一下，你包覆反应后溶液有什么变化，如果包覆上的话以你的经验反应后的溶液是什么样的？
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5楼2014-08-11 23:16:31
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小h大h at 2014-08-11 23:16:31
谢谢！我用的金纳米棒是经典的种子溶液生长法做的，离心后表面应该还有一层CTAB。想问一下，你包覆反应后溶液有什么变化，如果包覆上的话以你的经验反应后的溶液是什么样的？...

我们俩的方法不一样，经典的stober法生成的二氧化硅是无孔的，在水合乙醇中分散都很好，因为二氧化硅是白色，包覆之后也是核的颜色，只是略淡一些，如果你的保护剂是CTAB的话，包上的氧化硅层应该是介孔的，我的感觉有孔之后分散性不如无孔的，即使是无孔的如果你把它干燥了，研磨成粉末再重新分散的话，分散性也不如新鲜制备的，会沉淀析出，但是TEM显示确实是包上了，所以你的这种现象我建议也做个TEM，不一定是没有包上。
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6楼2014-08-12 08:11:44
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小h大h

金虫 (小有名气)
好像要包覆一层密实的SiO2在金纳米棒表面需要先去除CTAB，之后再对其表面各种改性，最后才能包覆上SiO2。这样做是不是周期很长而且得到的产物量也不会很多？
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7楼2014-08-12 09:09:42
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sallyjinnan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

表面有CTAB就很难包覆上的，应该先想办法去除表面的CTAB再进行包覆。
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8楼2014-08-14 08:33:49
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小h大h

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sallyjinnan at 2014-08-14 08:33:49
表面有CTAB就很难包覆上的，应该先想办法去除表面的CTAB再进行包覆。

你有做过这方面的研究吗，你的方法是什么？
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9楼2014-08-14 09:50:34
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sallyjinnan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 小h大h at 2014-08-14 09:50:34
你有做过这方面的研究吗，你的方法是什么？...

没有用过像楼主这样做的，我们一般是进行直接包覆
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10楼2014-08-18 19:06:31
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