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小h大h

金虫 (小有名气)

[求助] SiO2包覆金纳米棒 已有2人参与

金纳米棒是按照经典的种子溶液生长法做的,之后想在金纳米棒表面包覆一层SiO2。查到的文献上包覆方法都很相似,按照同样的方法却总是包覆不上,求有做过这方面的大神指点一二,或有做过相似课题的一起讨论···
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金棒外包SiO2

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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不就是stober法吗,金是所有贵金属中最容易包覆的,你大概说一下你的操作过程,看看问题出在哪里
2楼2014-08-11 11:23:01
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小h大h

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2014-08-11 11:23:01
不就是stober法吗,金是所有贵金属中最容易包覆的,你大概说一下你的操作过程,看看问题出在哪里

按照文献中的方法:
1.将制备的金纳米棒离心出来(离心一次),加入一定量的超纯水
2.将溶液的PH用NaOH调节至10左右
3.加入20%m/mTEOS甲醇溶液(分三次加,每次间隔30min)
4.缓慢搅拌24h
反应后的产物离心后加入酒精溶液中,有黑色沉淀析出,应该是没有包上的。如果增加原始金溶胶的离心次数,反应后溶液中会出现沉淀,超声后虽然可以分散于酒精中,但感觉效果还是不理想,应该不是单分散的。
不知问题出在哪
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3楼2014-08-11 17:19:08
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
小h大h: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-08-11 23:10:21
通常的stober法我的习惯是“H2O/乙醇/氨水”组合,不用甲醇和NaOH,你可以试试看效果,另外你的纳米金是否有保护剂,比如PVP
4楼2014-08-11 21:20:48
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小h大h

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jinchangzi at 2014-08-11 21:20:48
通常的stober法我的习惯是“H2O/乙醇/氨水”组合,不用甲醇和NaOH,你可以试试看效果,另外你的纳米金是否有保护剂,比如PVP

谢谢!我用的金纳米棒是经典的种子溶液生长法做的,离心后表面应该还有一层CTAB。想问一下,你包覆反应后溶液有什么变化,如果包覆上的话以你的经验反应后的溶液是什么样的?
机会永远只青睐有准备的人!
5楼2014-08-11 23:16:31
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小h大h at 2014-08-11 23:16:31
谢谢!我用的金纳米棒是经典的种子溶液生长法做的,离心后表面应该还有一层CTAB。想问一下,你包覆反应后溶液有什么变化,如果包覆上的话以你的经验反应后的溶液是什么样的?...

我们俩的方法不一样,经典的stober法生成的二氧化硅是无孔的,在水合乙醇中分散都很好,因为二氧化硅是白色,包覆之后也是核的颜色,只是略淡一些,如果你的保护剂是CTAB的话,包上的氧化硅层应该是介孔的,我的感觉有孔之后分散性不如无孔的,即使是无孔的如果你把它干燥了,研磨成粉末再重新分散的话,分散性也不如新鲜制备的,会沉淀析出,但是TEM显示确实是包上了,所以你的这种现象我建议也做个TEM,不一定是没有包上。
6楼2014-08-12 08:11:44
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小h大h

金虫 (小有名气)

好像要包覆一层密实的SiO2在金纳米棒表面需要先去除CTAB,之后再对其表面各种改性,最后才能包覆上SiO2。这样做是不是周期很长而且得到的产物量也不会很多?
机会永远只青睐有准备的人!
7楼2014-08-12 09:09:42
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sallyjinnan

新虫 (初入文坛)

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表面有CTAB就很难包覆上的,应该先想办法去除表面的CTAB再进行包覆。
8楼2014-08-14 08:33:49
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小h大h

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by sallyjinnan at 2014-08-14 08:33:49
表面有CTAB就很难包覆上的,应该先想办法去除表面的CTAB再进行包覆。

你有做过这方面的研究吗,你的方法是什么?
机会永远只青睐有准备的人!
9楼2014-08-14 09:50:34
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sallyjinnan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 小h大h at 2014-08-14 09:50:34
你有做过这方面的研究吗,你的方法是什么?...

没有用过像楼主这样做的,我们一般是进行直接包覆
10楼2014-08-18 19:06:31
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