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voyager88

金虫 (著名写手)

[交流] 关于天平最小称样量的问题 已有22人参与

取10mgxx对照品,精密称定,但是分析给我的数据有9.9mg,10.0mg类似的数据。一看他们是用万分之一天平称量的。根据USP中说法,减重法十万分之一天平最小称样量为20mg,增重法为10mg,且不说减重还是增重,也不说USP,学过分析化学、考过执业药师、看过药典凡例精确度内容的人都知道,精密称定须精确到千分之一,10mg为百分之一克,百分之一的千分之一就是十万分之一了,因此10mg必须用十万分之一天平才能实现精密称定,9mg却要百万分之一天平了,而万分之一天平只能实现100mg样品的精密称定。百万分之一天平太昂贵,不是一般公司买得起的,因此只能牺牲对照品了,取10mg以上,稀释一下就完事了。可是就遇到了刚开始说的问题了,分析一直用万分之一天平给我精密称定10mg对照,少的只有9.xmg,药典凡例和USP给他们看,他们不信,有的人还打电话问药监局老师,得到了答案。可是他们的工作却一如既往,公司明明有十万分之一的,他们不用,一问他们他们跟我说他们在以前的公司都是这样做的,还跟我说现考时一般老师都不管。很郁闷的是他们这样做,我的资料怎么写,难道说称取10mg对照品精密称定,结果是9.9mg这样的数据写上去,这不是故意找麻烦吗?不知道这样做的结果会怎样,也不知道那些公司是这样做的,望指点迷津啊。本人是做制剂的,虽然硕士期间一半时间在做分析和带过一年多的分析项目,对分析理解有些偏颇,望大家集思广益。
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lionguy

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
LZ的理解是正确的。我通常是这样做:对照品取样在100毫克以下,20毫克以上,用十万分之一的太平。取25毫克至50毫克的几率最多。用容量瓶稀释到1毫克/毫升,得储备液;根据试验需要可以进一步稀释成为工作液。
因为对照品、标准品价格较高,不宜取样量太多,且不宜用大体积的容量瓶作为储备液的配制容器,否则冰箱冷藏室也放不下。也不宜取样量低于10毫克,否则,相对误差较大。
39楼2014-08-13 07:34:39
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
voyager88: 金币+2 2014-08-09 14:31:30
事情都这样了 难道你让人家去改天平的称量记录么,你只有自己把写的资料写成合法的就好了
另外和分析的领导沟通,让他们以后操作的时候尽量规范合法
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
2楼2014-08-09 10:26:03
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lg123456

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
学长太厉害了,,,都是专家了。还是新药研发板块的斑竹。。。
给你点菊花,你就灿烂!
3楼2014-08-09 10:42:02
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

帮顶~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
4楼2014-08-09 11:26:05
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