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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 〔求助〕XRD偏差问题
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qiaoling1027

金虫 (小有名气)

[交流] 〔求助〕XRD偏差问题

有两个问题想和大家讨论下
一、同一个样品做XRD，峰位允许有多大的偏差？或者说允许的误差多大。0.08度正常吗？怎样定义这个误差？
二、这个样品30°之后，都是小峰了，峰列表和标准谱图的峰有差异。这是否和寻峰时设置的参数有关？如果只是后面的小峰没完全对应，可否认为和标准品是同种晶型呢？

请指点

[ Last edited by qiaoling1027 on 2008-4-9 at 20:16 ]
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1楼 2008-04-09 20:04:35
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qiaoling1027

金虫 (小有名气)
咋没人理偶涅
waiting……
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2楼2008-04-09 20:22:42
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qiaoling1027

金虫 (小有名气)
有事先撤了哈
期待虫友帮助
谢了先
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3楼2008-04-09 20:40:34
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xiaochong98

木虫 (职业作家)
低角度与高角度的误差分布不一样
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北京人
4楼2008-04-09 21:27:11
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纳米镍粉

荣誉版主 (职业作家)

我是大好人

优秀版主
你先看看制样的帖子，解决了制样问题再说吧
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工作就像海绵里的水，不用挤也一直流不停你把初夜给了虚荣，爱情给了初恋，躯壳给了我，我要它做甚？流氓不可怕,就怕流氓有文化在天愿作比翼鸟,在地愿作同圈猪
5楼2008-04-09 23:19:30
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yalefield

金虫 (文坛精英)

老汉一枚
纳米镍粉(金币+0,VIP+0):再多说几句呀！
有那么神秘？
多看图，一眼就知道是不是匹配。
就像公安抓小偷。
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6楼2008-04-10 08:25:22
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zhousm

木虫 (正式写手)
★ ★
纳米镍粉(金币+2,VIP+0):谢谢
0.08度差别不算大。
一般情况下，与标准卡片对照，都多少有点差别，仪器误差，特别是零点偏移是再正常不过的。但是如果出现新的衍射峰，那就不是测量的问题啦，估计存在其他的物相。

从XRD，首先要看的是各个峰的位置是否和卡片基本一致，如果一致恭喜你，你的合成是成功的。如果不一致，通常有几种情况：
1）位置基本一致，强度有差别，譬如最强峰变成次强峰，说明你的样品有择优取向，不过还是要恭喜你，你的样品还是这个物质。通常把样品仔细研磨，重新测量，可以消除强度的偏差。
2）有些强度小的峰不见了。此时有两种可能，一种情况与1类似；此外有可能是晶型发生了变化，譬如，晶体对称性提高了，一些分裂峰合并了等。
3）出现了新的衍射峰。此时肯定是有新的物相出现了，它可以是晶体晶型发生改变，也可以是出现了杂相。这个时候你就要小心啦，呵呵

以上观点，属个人理解，欢迎讨论
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7楼2008-04-10 08:48:08
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yalefield

金虫 (文坛精英)

老汉一枚
看你这个图的样子，似乎是分子晶体，如有机物/聚合物的某种多晶型物。
你再做DSC等热分析、熔点等看看。
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8楼2008-04-10 23:16:20
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