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qiaoling1027金虫 (小有名气)
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[交流]
〔求助〕XRD偏差问题
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有两个问题想和大家讨论下 一、同一个样品做XRD，峰位允许有多大的偏差？或者说允许的误差多大。0.08度正常吗？怎样定义这个误差？ 二、这个样品30°之后，都是小峰了，峰列表和标准谱图的峰有差异。这是否和寻峰时设置的参数有关？如果只是后面的小峰没完全对应，可否认为和标准品是同种晶型呢？ 请指点  [ Last edited by qiaoling1027 on 2008-4-9 at 20:16 ] |
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qiaoling1027
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2楼2008-04-09 20:22:42
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0.08度差别不算大。 一般情况下，与标准卡片对照，都多少有点差别，仪器误差，特别是零点偏移是再正常不过的。但是如果出现新的衍射峰，那就不是测量的问题啦，估计存在其他的物相。 从XRD，首先要看的是各个峰的位置是否和卡片基本一致，如果一致恭喜你，你的合成是成功的。如果不一致，通常有几种情况： 1）位置基本一致，强度有差别，譬如最强峰变成次强峰，说明你的样品有择优取向，不过还是要恭喜你，你的样品还是这个物质。通常把样品仔细研磨，重新测量，可以消除强度的偏差。 2）有些强度小的峰不见了。此时有两种可能，一种情况与1类似；此外有可能是晶型发生了变化，譬如，晶体对称性提高了，一些分裂峰合并了等。 3）出现了新的衍射峰。此时肯定是有新的物相出现了，它可以是晶体晶型发生改变，也可以是出现了杂相。这个时候你就要小心啦，呵呵 以上观点，属个人理解，欢迎讨论 |
7楼2008-04-10 08:48:08
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