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[求助] ICP测量磷元素干扰已有3人参与

各位朋友，本人在用安捷伦ICP 720 测塑料中磷系阻燃剂含量时遇到以下问题：
P元素谱线为方法编辑推荐的前4条谱线，分别为177.434， 178.222， 213.618， 214.914nm.
在测量样品和回测标样时，均发现前两条线的浓度比后两条大得多：6ppm的标样分别为12.9,11.5, 6.2，6.3ppm，且浓度越高差异越大，样品测试也有类似的情况。安捷伦的工程师说前两条线有干扰，建议做加标回收实验，可我看图谱P元素周围没有其他元素的峰位，不知干扰从何而来。为何标样和样品前2条线都有干扰呢？请指点一下。

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1楼 2014-08-04 22:55:28

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xx小小xx

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【答案】应助回帖

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费姚永芬: 金币+3, 谢谢应助交流 2014-08-05 16:33:29

用真空紫外区的谱线，除氧很重要，否则随运行时间的延长，结果逐渐增高。其原因是：开始的时候光室氧含量高，谱线被吸收较严重，随着运行时间的延长，氧含量降低了，谱线强度逐渐变大
P的干扰谱线我记不太清了，好像在比较高的某波长有，在177.4和178.2附近我没印象，只是在我测过的体系中没遇到过谱线干扰
一般用真空紫外的优势就是干扰线比较少，但是必须要通氩气除氧6个小时，不同的仪器可能除氧时间有差异，但原则都是一样的。否则就肯定会出现越测结果越高的问题