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布丁mz

银虫 (小有名气)

[求助] ICP测量磷元素干扰 已有3人参与

各位朋友,本人在用安捷伦ICP 720 测塑料中磷系阻燃剂含量时遇到以下问题:
P元素谱线为方法编辑推荐的前4条谱线,分别为177.434, 178.222, 213.618, 214.914nm.
在测量样品和回测标样时,均发现前两条线的浓度比后两条大得多:6ppm的标样分别为12.9,11.5, 6.2,6.3ppm,且浓度越高差异越大,样品测试也有类似的情况。安捷伦的工程师说前两条线有干扰,建议做加标回收实验,可我看图谱P元素周围没有其他元素的峰位,不知干扰从何而来。为何标样和样品前2条线都有干扰呢?请指点一下。
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 谢谢应助交流 2014-08-05 16:33:29
用真空紫外区的谱线,除氧很重要,否则随运行时间的延长,结果逐渐增高。其原因是:开始的时候光室氧含量高,谱线被吸收较严重,随着运行时间的延长,氧含量降低了,谱线强度逐渐变大
P的干扰谱线我记不太清了,好像在比较高的某波长有,在177.4和178.2附近我没印象,只是在我测过的体系中没遇到过谱线干扰
一般用真空紫外的优势就是干扰线比较少,但是必须要通氩气除氧6个小时,不同的仪器可能除氧时间有差异,但原则都是一样的。否则就肯定会出现越测结果越高的问题
2楼2014-08-04 23:22:52
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chuanzhi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

测定P的时候在近紫外区要注意Si 的干扰,用标准加入法和内标法结果会准确些。
3楼2014-08-08 16:41:02
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AJIANG269

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chuanzhi at 2014-08-08 16:41:02
测定P的时候在近紫外区要注意Si 的干扰,用标准加入法和内标法结果会准确些。

假如,溶液中的磷元素,或者氮,硫等无机元素如何分析?如何测定

发自小木虫Android客户端
4楼2016-01-29 04:54:03
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...

【答案】应助回帖

磷的波长比较短,所以可能要吹气很久,还有磷和铜很容易有干扰。
小破孩家族开山鼻祖
5楼2016-01-29 09:21:43
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