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聚氨酯丙烯酸酯预聚体合成工艺问题
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1．用IPDI、PPG、ＨＥＭＡ两步法合成了聚氨酯丙烯酸酯预聚体，两步反应终点都是2.5小时左右，50℃终点，终点异氰酸根＜０.３％。转入干燥玻璃瓶内储存２小时仍为无色透明流动液体，可是过夜后的早晨总是发现底部一半左右凝胶化。 2．怀疑是终点残留异氰酸根所致，因为文献报导第二步终点都是80℃左右使异氰酸根耗尽。所以尝试终点升温，但是到60℃左右总是粘度激增缠绕搅拌轴，物料从均匀流动粘液变成软质凝块状报废。也曾尝试在５０℃以下不升高温度，通过延长反应时间消耗剩余的异氰酸根，但是到4小时左右也粘度增大逐渐缠绕搅拌，致凝胶报废。 ３．试验条件：ＩＰＤＩ入四口瓶中，搅拌下滴加ＰＰＧ（已蒸馏除水），ＮＣＯ反应５０％后滴加ＨＥＭＡ（含水１５００ppm）；全程氮气保护；正丁胺法测定终点；试过对羟基苯甲醚和对苯二酚做阻聚剂，加入量０.５～２％结果都一样。 由于问题尚未解决，再次请高手指教：怎样改进才能得到流动性好和稳定性优的聚氨酯丙烯酸酯预聚体？ |
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2楼2014-08-08 08:51:41
pengfei0512
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haihe2013: 金币+20, ★★★很有帮助, 有道理，很受启发。 2014-08-09 11:01:18
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呵呵你实验设计有问题 1.反应中异氰酸酯NCO基团和羟基不应该是等摩尔配比应该是羟基过量一般摩尔比例为0.9-0.95:1 2.第一步可以在烧瓶中加入异氰酸酯引发剂升温至60度滴加PPG，滴加一小时反应两小时，然后升温至80摄氏度加入阻聚剂，滴加HEMA。滴加完成后保温两小时结束。 3.主要错误凝胶在于加入阻聚剂对羟基苯甲醚或对苯二酚还要通氮气。说明你对这两个阻聚剂的性质不了解产生凝胶也是正常。这两者都是需氧型阻聚剂在有一定氧气存在性才会起到阻聚作用。通氮气后物料中少量的溶解氧没了不能阻止自由基聚合造成凝胶。 |
3楼2014-08-08 09:38:44
wangzhong135
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haihe2013: 金币+20, ★★★很有帮助, 指出了原料方面的重要影响，对解决问题很有启发。 2014-08-09 11:08:40
haihe2013: 金币+20, ★★★很有帮助, 指出了原料方面的重要影响，对解决问题很有启发。 2014-08-09 11:08:40
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相当诡异！问题不在水分，大面在PPG！ 两个因素： 1.PH值是否高！可能PPG后期处理没水洗干净！关键PPG有两种合成工艺，分别针对情况不一样！一种是针对非聚氨酯体系，不需要处理反应体系中的催化剂，一种是针对聚氨酯的就一定得处理，处理不赶紧想不凝胶都难！ 2.金属离子是否超标！这个是催化剂引入的，PPG的催化剂目前主要用的2种，一种可以水洗赶紧，一种不行！建议用火焰光度计测试一下。 最最诡异的是楼主2.5个小时在50度就反应就把NCO降下来了！（而且还没加催化剂，我和我的小伙伴惊呆了！  ）我们都是加了催化剂，反应前期60出头，后期85左右，前后大约也得6小时！ 但是若情况属实，很大原因就是上头说的2个方面，那个加速是大大大的，直至凝胶！ |
4楼2014-08-08 09:42:12
5楼2014-08-09 11:29:47
pengfei0512
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