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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 使用半制备柱分离纯化样品，样品浓度最大可以多浓？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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爱理丝圆舞曲

新虫 (初入文坛)

[求助] 使用半制备柱分离纯化样品，样品浓度最大可以多浓？ 已有9人参与

就是最近有一个样品要用到半制备柱分离，但是我以前没有用过半制备柱，只知道跟分析柱不一样，比分析柱粗，进样量也可以很大。但是其他的什么都不知道，我们这里的液相最大进样量也就20μL，老师说要我把样品浓缩一下，浓度大了，进样次数就可以变少了，但是又说也不能太浓，我就不知道该多浓了。。。到底多浓啊。。。好害怕把柱子给弄坏啊。。。
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1楼 2014-08-03 15:52:43
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changjun

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-04 23:43:03
爱理丝圆舞曲: 金币+5 2014-08-07 23:17:48
浓度大是应该的，尽量浓吧，但是得注意样品在流动相中的溶解度。另外，你上制备时也是要摸条件的。为了避免损失，建议先小量上样，然后慢慢加大上样量。
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天然产物、药物开发
2楼2014-08-03 21:14:58
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:27
用特殊填料分析柱150cm一针下来得到2mg左右目标化合物的飘过，柱子依然那么的坚挺，，，怕啥子嘛 ，弄就是了撒，柱子没有那么娇气的，只要分离效果够好，过载制备也是可以的撒，，，就怕你分离度不够，上样量反倒上不去的，，，，，

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3楼2014-08-04 23:49:57
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周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:33
浓度越大，相同进样体积下，单针工作效率就越高。但是必须考虑在高浓度下你的样品会不会在流动相中析出。若析出那么会堵塞进样阀和管道。可做流动相溶解实验
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生活在于永不放弃
4楼2014-08-05 09:41:09
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lym81248

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:39
看溶解度，分离度，尽量浓度过载
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工艺交流
5楼2014-08-05 09:55:25
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:44
20μl的进样环？？没有大点的吗？？？
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6楼2014-08-06 00:35:26
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xiaodong9105

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:51
20μl的进样环你说的是分析的还是制备的？？？要是制备的那也太小了吧 你要用你的起始流动相去溶解你的样品  然后体积尽可能的小 那样溶度就达到最大了
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Ittakesadreamtogetstarted,desiretokeepgoinganddeterminationtofinish
7楼2014-08-06 10:33:51
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lunnor

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:56
在峰型可以接受的情况下，多浓都没问题的
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8楼2014-08-06 11:56:51
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devote2011

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:50:02
第一，换一个大体积的定量环，比如1ml
第二，增大进样浓度，
第三，色谱柱尺寸变大，流速需要相应提高！
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9楼2014-08-07 09:56:53
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thz120413251

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:50:07
从低浓度到高浓度慢慢试试，每根柱子都不一样，这要根据经验来判断一下
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10楼2014-08-07 10:27:41
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