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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)

[求助] 在硅改性氧化铝的实验中,如何判断硅已进入氧化铝骨架中? 已有6人参与

在硅改性氧化铝的实验中或者其他元素改性的氧化铝过程中,如何判断元素已进入氧化铝骨架中?从哪些表征手段可以观察推断出,请知道的大神们帮忙解答一下哈
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-28 07:40:24
可以先用XRD表征看看是否形成新物种(一般而言,同晶置换产生新物种),其次用XPS表征表面查看是否有硅存在(可以得到Si表面的含量,用于与固体中Si总量作对比,若是少于总量,也可辅助说明Si进入到骨架中),及其存在的形态(表面硅与晶格硅存在的环境不同,使得二者的形态有所区别,可以多查找些资料)。最有利的手段用EXAFS测试,查看Si 的配位情况及其键长,从中得到表面与骨架中的区别。
加油!
6楼2014-08-06 18:55:48
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普通回帖

15243

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-03 22:03:07
29Si MAS NMR可以测定硅的配位环境
2楼2014-08-03 18:51:58
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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 15243 at 2014-08-03 18:51:58
29Si MAS NMR可以测定硅的配位环境

您知道红外可以验证这个事实么
虚心求教,想出国做学术
3楼2014-08-04 08:36:43
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_xmg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-06 18:46:49
做红外,XPS也可辅助用
4楼2014-08-04 13:32:43
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-06 18:47:40
硅到氧化铝的骨架中,是不是通过替换,如果通过替换的话,最简单的方法,你可以通过滴定测一下改性后的溶液中铝的含量。
奋斗
5楼2014-08-06 15:13:54
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taoshanzhe

至尊木虫 (著名写手)

行者,故在

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-07 08:19:04
红外 和 xps 要分峰吧,纠结。可不可靠都是个问题。核磁估计最好。最近做改性高岭土,有铝 硅和烧失量,都不十分确定是否硅羟基或者铝羟基。
我行故我在---天行(Sky Worker)
7楼2014-08-06 19:39:30
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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-06 18:55:48
可以先用XRD表征看看是否形成新物种(一般而言,同晶置换产生新物种),其次用XPS表征表面查看是否有硅存在(可以得到Si表面的含量,用于与固体中Si总量作对比,若是少于总量,也可辅助说明Si进入到骨架中),及其存 ...

听了你的解释,豁然开朗了许多。有一个问题是,γ-氧化铝的XRD峰不像分子筛那么尖锐,说明氧化铝的结晶度不是很好。少量的硅,若不是无定形态的SiO2,一般看不出的。能否通过查看红外是否有B酸存在,来直接说明呢
虚心求教,想出国做学术
8楼2014-08-10 11:06:21
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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zl2013110668 at 2014-08-06 15:13:54
硅到氧化铝的骨架中,是不是通过替换,如果通过替换的话,最简单的方法,你可以通过滴定测一下改性后的溶液中铝的含量。

这个方法精确度高吗
虚心求教,想出国做学术
9楼2014-08-10 11:06:42
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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by taoshanzhe at 2014-08-06 19:39:30
红外 和 xps 要分峰吧,纠结。可不可靠都是个问题。核磁估计最好。最近做改性高岭土,有铝 硅和烧失量,都不十分确定是否硅羟基或者铝羟基。

铝羟基是何物?难道红外不能区分硅羟基还是铝羟基吗?
虚心求教,想出国做学术
10楼2014-08-10 11:09:57
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