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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 在硅改性氧化铝的实验中，如何判断硅已进入氧化铝骨架中？
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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)

[求助] 在硅改性氧化铝的实验中，如何判断硅已进入氧化铝骨架中？ 已有6人参与

在硅改性氧化铝的实验中或者其他元素改性的氧化铝过程中，如何判断元素已进入氧化铝骨架中？从哪些表征手段可以观察推断出，请知道的大神们帮忙解答一下哈
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虚心求教，想出国做学术
1楼 2014-08-03 15:50:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-28 07:40:24
可以先用XRD表征看看是否形成新物种（一般而言，同晶置换产生新物种），其次用XPS表征表面查看是否有硅存在（可以得到Si表面的含量，用于与固体中Si总量作对比，若是少于总量，也可辅助说明Si进入到骨架中），及其存在的形态（表面硅与晶格硅存在的环境不同，使得二者的形态有所区别，可以多查找些资料）。最有利的手段用EXAFS测试，查看Si 的配位情况及其键长，从中得到表面与骨架中的区别。
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加油！
6楼2014-08-06 18:55:48
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普通回帖

15243

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-03 22:03:07
29Si MAS NMR可以测定硅的配位环境
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2楼2014-08-03 18:51:58
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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 15243 at 2014-08-03 18:51:58
29Si MAS NMR可以测定硅的配位环境

您知道红外可以验证这个事实么
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虚心求教，想出国做学术
3楼2014-08-04 08:36:43
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_xmg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-06 18:46:49
做红外，XPS也可辅助用
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4楼2014-08-04 13:32:43
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-06 18:47:40
硅到氧化铝的骨架中，是不是通过替换，如果通过替换的话，最简单的方法，你可以通过滴定测一下改性后的溶液中铝的含量。
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奋斗
5楼2014-08-06 15:13:54
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taoshanzhe

至尊木虫 (著名写手)

行者，故在

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-07 08:19:04
红外 和 xps 要分峰吧，纠结。可不可靠都是个问题。核磁估计最好。最近做改性高岭土，有铝 硅和烧失量，都不十分确定是否硅羟基或者铝羟基。
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我行故我在---天行(Sky Worker)
7楼2014-08-06 19:39:30
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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-06 18:55:48
可以先用XRD表征看看是否形成新物种（一般而言，同晶置换产生新物种），其次用XPS表征表面查看是否有硅存在（可以得到Si表面的含量，用于与固体中Si总量作对比，若是少于总量，也可辅助说明Si进入到骨架中），及其存 ...

听了你的解释，豁然开朗了许多。有一个问题是，γ-氧化铝的XRD峰不像分子筛那么尖锐，说明氧化铝的结晶度不是很好。少量的硅，若不是无定形态的SiO2,一般看不出的。能否通过查看红外是否有B酸存在，来直接说明呢
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虚心求教，想出国做学术
8楼2014-08-10 11:06:21
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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zl2013110668 at 2014-08-06 15:13:54
硅到氧化铝的骨架中，是不是通过替换，如果通过替换的话，最简单的方法，你可以通过滴定测一下改性后的溶液中铝的含量。

这个方法精确度高吗
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虚心求教，想出国做学术
9楼2014-08-10 11:06:42
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yangyangv5

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by taoshanzhe at 2014-08-06 19:39:30
红外 和 xps 要分峰吧，纠结。可不可靠都是个问题。核磁估计最好。最近做改性高岭土，有铝 硅和烧失量，都不十分确定是否硅羟基或者铝羟基。

铝羟基是何物？难道红外不能区分硅羟基还是铝羟基吗？
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虚心求教，想出国做学术
10楼2014-08-10 11:09:57
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