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liangyou

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱出峰的问题?急!谢谢了!已有9人参与

12分钟左右出峰是我要的物质峰,但是在3分钟的时候出现了巨峰,将我想要的物质峰给拉平了,我就是想问下为什么会出现这个巨峰!如下图:

液相色谱出峰的问题?急!谢谢了!
我想要的峰.jpg


液相色谱出峰的问题?急!谢谢了!-1
不知道为什么出的巨峰.jpg
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兔子001

银虫 (小有名气)

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-08-01 10:11:10
1.请进一针流动相,观察是否有这个峰。如果有,是系统问题,柱子之类问题。如果没有,就是样品问题。
2.样品的话,进一针样品溶剂。看是不是溶剂问题。
3.如果样品溶剂也没问题,从新配制样品,对比已经配制好的样品,观察是否样品在你选用溶剂中是否不稳定而降解。

如果你是DAD检测器,看看杂峰的光谱图,也可以简单猜测这个杂峰是什么类的东东。
不对之处请各位指正!
6楼2014-08-01 09:39:26
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似水往曦

木虫 (著名写手)

是不是溶剂峰

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-08-01 00:14:17
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liangyou

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 似水往曦 at 2014-08-01 00:14:17
是不是溶剂峰

不是吧,用的溶剂都是甲醇,流动相也是甲醇和水
3楼2014-08-01 01:01:08
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主说明你的测试条件及其测定产物,若是条件与文献报道一样,那么3min对应的物质可能来源于降解产物,或者仪器中残留物。
加油!
4楼2014-08-01 08:06:05
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knight1123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是柱子内 残留物,你冲洗柱子后再试试。甲醇和水不会有这种峰的。
5楼2014-08-01 08:09:31
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败

引用回帖:
6楼: Originally posted by 兔子001 at 2014-08-01 09:39:26
1.请进一针流动相,观察是否有这个峰。如果有,是系统问题,柱子之类问题。如果没有,就是样品问题。
2.样品的话,进一针样品溶剂。看是不是溶剂问题。
3.如果样品溶剂也没问题,从新配制样品,对比已经配制好的样 ...

关于你的第一小点,如果出现峰,会不会是溶剂峰啊

[ 发自小木虫客户端 ]
再战
7楼2014-08-01 10:30:06
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败

引用回帖:
6楼: Originally posted by 兔子001 at 2014-08-01 09:39:26
1.请进一针流动相,观察是否有这个峰。如果有,是系统问题,柱子之类问题。如果没有,就是样品问题。
2.样品的话,进一针样品溶剂。看是不是溶剂问题。
3.如果样品溶剂也没问题,从新配制样品,对比已经配制好的样 ...

谢谢啊 很有参考价值 中午回去用电脑看能不能上图

[ 发自小木虫客户端 ]
再战
8楼2014-08-01 10:30:44
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败

引用回帖:
6楼: Originally posted by 兔子001 at 2014-08-01 09:39:26
1.请进一针流动相,观察是否有这个峰。如果有,是系统问题,柱子之类问题。如果没有,就是样品问题。
2.样品的话,进一针样品溶剂。看是不是溶剂问题。
3.如果样品溶剂也没问题,从新配制样品,对比已经配制好的样 ...

恩,我目前准备排除,先换一种溶剂试一试

[ 发自小木虫客户端 ]
再战
9楼2014-08-01 10:31:27
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-08-01 12:48:59
什么检测器?紫外吗?检测波长多少?进个样品溶剂空白,看是不是溶剂峰
人生若只如初见...
10楼2014-08-01 10:49:38
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