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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱出峰的问题？急！谢谢了！
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liangyou

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱出峰的问题？急！谢谢了！ 已有9人参与

12分钟左右出峰是我要的物质峰，但是在3分钟的时候出现了巨峰，将我想要的物质峰给拉平了，我就是想问下为什么会出现这个巨峰！如下图：

液相色谱出峰的问题？急！谢谢了！
我想要的峰.jpg


液相色谱出峰的问题？急！谢谢了！-1
不知道为什么出的巨峰.jpg
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1楼 2014-08-01 00:02:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

兔子001

银虫 (小有名气)
★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-08-01 10:11:10
1.请进一针流动相，观察是否有这个峰。如果有，是系统问题，柱子之类问题。如果没有，就是样品问题。
2.样品的话，进一针样品溶剂。看是不是溶剂问题。
3.如果样品溶剂也没问题，从新配制样品，对比已经配制好的样品，观察是否样品在你选用溶剂中是否不稳定而降解。

如果你是DAD检测器，看看杂峰的光谱图，也可以简单猜测这个杂峰是什么类的东东。
不对之处请各位指正！
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6楼2014-08-01 09:39:26
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普通回帖

似水往曦

木虫 (著名写手)
是不是溶剂峰

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2楼2014-08-01 00:14:17
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liangyou

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 似水往曦 at 2014-08-01 00:14:17
是不是溶剂峰

不是吧，用的溶剂都是甲醇，流动相也是甲醇和水
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3楼2014-08-01 01:01:08
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主说明你的测试条件及其测定产物，若是条件与文献报道一样，那么3min对应的物质可能来源于降解产物，或者仪器中残留物。
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加油！
4楼2014-08-01 08:06:05
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knight1123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是柱子内 残留物，你冲洗柱子后再试试。甲醇和水不会有这种峰的。
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5楼2014-08-01 08:09:31
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败
引用回帖:
6楼: Originally posted by 兔子001 at 2014-08-01 09:39:26
1.请进一针流动相，观察是否有这个峰。如果有，是系统问题，柱子之类问题。如果没有，就是样品问题。
2.样品的话，进一针样品溶剂。看是不是溶剂问题。
3.如果样品溶剂也没问题，从新配制样品，对比已经配制好的样 ...

关于你的第一小点，如果出现峰，会不会是溶剂峰啊

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再战
7楼2014-08-01 10:30:06
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败
引用回帖:
6楼: Originally posted by 兔子001 at 2014-08-01 09:39:26
1.请进一针流动相，观察是否有这个峰。如果有，是系统问题，柱子之类问题。如果没有，就是样品问题。
2.样品的话，进一针样品溶剂。看是不是溶剂问题。
3.如果样品溶剂也没问题，从新配制样品，对比已经配制好的样 ...

谢谢啊 很有参考价值 中午回去用电脑看能不能上图

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再战
8楼2014-08-01 10:30:44
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败
引用回帖:
6楼: Originally posted by 兔子001 at 2014-08-01 09:39:26
1.请进一针流动相，观察是否有这个峰。如果有，是系统问题，柱子之类问题。如果没有，就是样品问题。
2.样品的话，进一针样品溶剂。看是不是溶剂问题。
3.如果样品溶剂也没问题，从新配制样品，对比已经配制好的样 ...

恩，我目前准备排除，先换一种溶剂试一试

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再战
9楼2014-08-01 10:31:27
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-08-01 12:48:59
什么检测器？紫外吗？检测波长多少？进个样品溶剂空白，看是不是溶剂峰
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人生若只如初见...
10楼2014-08-01 10:49:38
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