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TROWL

金虫 (正式写手)

[求助] 合成Li2FeSiO4,最终得样始终掺杂有纯铁的杂峰,求助原因!!!!!已有3人参与

各位大神学霸,小弟最近在合成Li2FeSiO4的时候一直出现状况,在测试的XRD图谱中一直出现纯铁的杂峰,得不到Li2FeSiO4 的纯相,XRD图谱请见附图,问题状况如下:

1.        实验重复了很多遍,结果都是XRD有铁峰,怀疑是管式炉的问题,但是换了一台管式炉,实验结果还是有铁峰。
2.        问题蹊跷就在于,前驱体一样,有时候用管式炉650℃,Ar,10h后会得到纯相,但是再用这个同样前驱体,同样的管式炉,同样的条件,测出的XRD就有强的铁峰。于是每次把管式炉里的管子洗涤干净,然后1000℃先预处理,冷至室温时再放样,这样做的结果就是有时铁的峰大大减弱了,但是还是存在。
3.        怀疑是含碳量的问题,但减少含碳量也是有铁峰,上图中30 wt%那个没有铁峰的是凑巧,再重复一遍还是有铁峰。
4.        换个好几个管式炉效果都是一样,我都崩溃了,问题到底出现在哪呢,实在搞不明白,如有哪位大神帮忙解决这个问题,不胜感激,金币不是问题,要多少给多少,给完为止。
我的实验步骤是:
1.        按化学计量比将LiAC和Fe(NO3).9H2O, 分别用水溶解,TEOS用乙醇溶解,然后混合常温搅拌
2.        PVA+H2O溶解,加入上述混合液。
3.        将烧杯口封死,60℃搅拌一小时,然后把口打开,60℃继续搅拌,蒸发溶剂,直至形成溶胶,然后将烧杯口封死,室温陈化过夜。
4.        130℃干燥3h,得到干燥的颗粒,用研钵磨细
5.        500℃马弗炉,煅烧1h,得到前驱体粉末。
6.        将前驱体粉末,与碳源—淀粉,少量乙醇,混与研钵中,研磨混合均匀,然后放置60℃烘箱中,挥发乙醇,得粉末。
7.        将此粉末在管式炉里650℃,Ar,10h,得样。

合成Li2FeSiO4,最终得样始终掺杂有纯铁的杂峰,求助原因!!!!!
Graph1副本.jpg
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雅思静听,我是海绵,NOT,石头
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phoenixgck

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
TROWL: 金币+2, 前驱体粉末没有铁峰,只是烧完后就有铁峰了 2014-07-31 19:27:54
前驱体粉末有铁峰吗
没有的话基本就是最后一步把二价铁还原了
可以试试看改变升温速率和降低反应温度
2楼2014-07-31 07:39:31
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李加伟

荣誉版主 (文坛精英)

不过凡人

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
TROWL: 金币+2, 我加淀粉的时候没有加水啊,只是无水乙醇,不起还原性 2014-07-31 19:28:47
6.        将前驱体粉末,与碳源—淀粉,少量乙醇,混与研钵中,研磨混合均匀,然后放置60℃烘箱中,挥发乙醇,得粉末。
想知道楼主为什么要加淀粉呢?
虽然淀粉正常情况不含有还原性,但是水解之后就有还原性了,只是个人猜测,建议第六步改进一下再试试看
人生海海,在于内心
3楼2014-07-31 09:11:44
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zzkejing

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2014-08-06 13:59:07
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TROWL

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zzkejing at 2014-08-06 13:59:07
升温速率是不是快了啊  你是多少度每分钟

200 ℃每小时,与这个有关吗?
雅思静听,我是海绵,NOT,石头
5楼2014-08-06 17:42:22
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三个虫虫

新虫 (小有名气)

我和楼主的境遇相似,按照论文步骤来,就是合成不出来LFS。
楼主,你的第三个图,是合成了,结晶性较低,还是属于没合成?
6楼2016-01-21 13:30:27
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