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合成Li2FeSiO4，最终得样始终掺杂有纯铁的杂峰，求助原因！！！！！已有3人参与
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各位大神学霸，小弟最近在合成Li2FeSiO4的时候一直出现状况，在测试的XRD图谱中一直出现纯铁的杂峰，得不到Li2FeSiO4 的纯相，XRD图谱请见附图，问题状况如下： 1. 实验重复了很多遍，结果都是XRD有铁峰，怀疑是管式炉的问题，但是换了一台管式炉，实验结果还是有铁峰。 2. 问题蹊跷就在于，前驱体一样，有时候用管式炉650℃，Ar，10h后会得到纯相，但是再用这个同样前驱体，同样的管式炉，同样的条件，测出的XRD就有强的铁峰。于是每次把管式炉里的管子洗涤干净，然后1000℃先预处理，冷至室温时再放样，这样做的结果就是有时铁的峰大大减弱了，但是还是存在。 3. 怀疑是含碳量的问题，但减少含碳量也是有铁峰，上图中30 wt%那个没有铁峰的是凑巧，再重复一遍还是有铁峰。 4. 换个好几个管式炉效果都是一样，我都崩溃了，问题到底出现在哪呢，实在搞不明白，如有哪位大神帮忙解决这个问题，不胜感激，金币不是问题，要多少给多少，给完为止。 我的实验步骤是： 1. 按化学计量比将LiAC和Fe(NO3).9H2O, 分别用水溶解，TEOS用乙醇溶解，然后混合常温搅拌 2. PVA+H2O溶解，加入上述混合液。 3. 将烧杯口封死，60℃搅拌一小时，然后把口打开，60℃继续搅拌，蒸发溶剂，直至形成溶胶，然后将烧杯口封死，室温陈化过夜。 4. 130℃干燥3h，得到干燥的颗粒，用研钵磨细 5. 500℃马弗炉，煅烧1h，得到前驱体粉末。 6. 将前驱体粉末，与碳源—淀粉，少量乙醇，混与研钵中，研磨混合均匀，然后放置60℃烘箱中，挥发乙醇，得粉末。 7. 将此粉末在管式炉里650℃，Ar，10h，得样。  Graph1副本.jpg |
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