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tianhesen金虫 (著名写手)
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[求助]
硅酸锰锂和硅酸铁锂正极材料合成问题求助 已有1人参与
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以LiOH、Mn(Ac)2、TEOS为原料合成Li2MnSiO4. 将原料加入20 ml乙醇或乙醇/水溶剂中（原料按化学计量比混合），在80 oC下搅拌6小时，蒸发溶剂，将胶状产物转移至真空箱中烘干得到红褐色胶状固体，磨碎，放入石英管中，通Ar气保护，随炉升温至700度，烧10小时，随炉冷却。 (a) LiOH, Mn(Ac)2, TEOS, citric acid, 20ml乙醇（含水0.18 ml），产物Li2MnSiO4，XRD表征如图(a) (b) LiAc, Mn(Ac)2, TEOS, citric acid,乙醇:水=5 ml: 15 ml，产物非Li2MnSiO4，XRD表征如图(b) (c) LiAc, Mn(Ac)2, TEOS, citric acid, 20ml乙醇（含水0.18 ml），产物MnO，XRD表征如图(c) 问题：文献中多用LiAc在水或有机溶剂中合成Li2MnSiO4，但我仿照文献中的合成步骤，却只能用LiOH合成Li2MnSiO4而用LiAc就一直得不到Li2MnSiO4。请问可能原因有什么？ 此外，用上述合成步骤试图合成Li2FeSiO4, 采用下述两种原料和溶剂都不能得到Li2FeSiO4. (d) LiOH, Fe(NO3)3, TEOS, citric acid, 20ml乙醇（含水0.18 ml），产物XRD表征如图(d) (e) LiAc, Fe(NO3)3, TEOS in ethanol:water:HCl = 5 ml: 14.6 ml: 0.4 ml , 产物XRD表征如图(e) 在2theta=40~50 oC区间内的强峰是Fe的衍射峰。请问合成失败的可能原因有哪些？  XRD.jpg |
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