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tianhesen

金虫 (著名写手)

[求助] 硅酸锰锂和硅酸铁锂正极材料合成问题求助 已有1人参与

以LiOH、Mn(Ac)2、TEOS为原料合成Li2MnSiO4. 将原料加入20 ml乙醇或乙醇/水溶剂中(原料按化学计量比混合),在80 oC下搅拌6小时,蒸发溶剂,将胶状产物转移至真空箱中烘干得到红褐色胶状固体,磨碎,放入石英管中,通Ar气保护,随炉升温至700度,烧10小时,随炉冷却。
(a) LiOH, Mn(Ac)2, TEOS, citric acid, 20ml乙醇(含水0.18 ml),产物Li2MnSiO4,XRD表征如图(a)
(b) LiAc, Mn(Ac)2, TEOS, citric acid,乙醇:水=5 ml: 15 ml,产物非Li2MnSiO4,XRD表征如图(b)
(c) LiAc, Mn(Ac)2, TEOS, citric acid, 20ml乙醇(含水0.18 ml),产物MnO,XRD表征如图(c)
问题:文献中多用LiAc在水或有机溶剂中合成Li2MnSiO4,但我仿照文献中的合成步骤,却只能用LiOH合成Li2MnSiO4而用LiAc就一直得不到Li2MnSiO4。请问可能原因有什么?
此外,用上述合成步骤试图合成Li2FeSiO4, 采用下述两种原料和溶剂都不能得到Li2FeSiO4.
(d) LiOH, Fe(NO3)3, TEOS, citric acid, 20ml乙醇(含水0.18 ml),产物XRD表征如图(d)
(e) LiAc, Fe(NO3)3, TEOS in ethanol:water:HCl = 5 ml: 14.6 ml: 0.4 ml , 产物XRD表征如图(e)
在2theta=40~50 oC区间内的强峰是Fe的衍射峰。请问合成失败的可能原因有哪些?

硅酸锰锂和硅酸铁锂正极材料合成问题求助
XRD.jpg
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学如逆水行舟,不进则退
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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tianhesen: 金币+10, 有帮助, 谢谢您的热心应助,是否可能发生了碳热反应而将铁还原成单质了?不过我会尝试在氢气气氛中烧结硅酸铁锂。 2015-03-03 23:37:56
没有还原气氛居然能得到铁单质?
建议氩氢混合
2楼2015-03-03 15:33:36
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