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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 硅酸铁锂烧结问题
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dugui009

新虫 (初入文坛)

[交流] 硅酸铁锂烧结问题

本人烧结硅酸铁锂，原料有二氧化硅、草酸亚铁、碳酸锂，800度烧结10小时，粉末烧结并未压片，出现的问题是有硅酸锂，单质铁及二氧化硅的杂相，而且很多，请问是温度高了还是时间不对还是哪里有问题，奇怪的是如果在700度烧结就只有硅酸锂，单质铁及二氧化硅感觉就没发生反应，另外就是为什么二价铁那么容易被还原？求解   望不吝赐教。
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1楼2012-11-28 10:16:23
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沙丘

银虫 (正式写手)
★
dugui009(金币+1): 谢谢参与
高温时活性很大，草酸跟分解的CO会将二价铁还原的
需要在惰性气氛中烧结，循环气体
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2楼2012-11-28 14:49:31
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kongshaofeng

木虫 (小有名气)
★
dugui009(金币+1): 谢谢参与
第一  我觉得温度有点高，我的是650 但700也可以。 第二 烧结之前不知是否搅拌均匀  第三 三价铁的还原是由于发生了碳热反应，还原成了二价
还有就是你用的什么方法？
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4楼2012-12-31 13:18:31
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qinyanyun

铁虫 (初入文坛)
★
dugui009(金币+1): 谢谢参与
　Li2CO3、FeC2O4·2H2O和SiO2粉末均匀混合，在800℃的氩气中烧结6小时
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5楼2013-01-01 15:10:37
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amyzheng

金虫 (小有名气)
★
dugui009(金币+1): 谢谢参与
我烧结750度，发现加进去的碳都消失了，产物是制备出来了。为什么碳源消失呢？大家有没有遇到过相似情况？
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6楼2013-06-26 17:15:05
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gesongwang

新虫 (小有名气)
★
dugui009(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
6楼: Originally posted by amyzheng at 2013-06-26 17:15:05
我烧结750度，发现加进去的碳都消失了，产物是制备出来了。为什么碳源消失呢？大家有没有遇到过相似情况？

因为碳源都变成无定型碳了，所以做XRD不会看到有碳的存在
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7楼2013-11-12 09:44:28
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amyzheng

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gesongwang at 2013-11-12 09:44:28
因为碳源都变成无定型碳了，所以做XRD不会看到有碳的存在...

直接观察，颜色有时候是灰白色，有时候会灰色偏黑，红外碳硫分析测试，其含碳量很低，能谱分析含有少量的碳。所以，我还是觉得碳源消失了。溶胶-凝胶做出的就比较黑，当然碳量也比较高。这个情况怎么去解决？
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8楼2013-11-13 10:03:00
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gesongwang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by amyzheng at 2013-11-13 10:03:00
直接观察，颜色有时候是灰白色，有时候会灰色偏黑，红外碳硫分析测试，其含碳量很低，能谱分析含有少量的碳。所以，我还是觉得碳源消失了。溶胶-凝胶做出的就比较黑，当然碳量也比较高。这个情况怎么去解决？...

灰黑色 测出的容量会是怎么样子的！交流一下  你们测出的容量会是多少？
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10楼2013-11-13 10:56:07
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amyzheng

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by gesongwang at 2013-11-13 10:56:07
灰黑色 测出的容量会是怎么样子的！交流一下  你们测出的容量会是多少？...

这个容量也是有波动，偏黑的容量0.1C 180mAh/g以上，不太黑的有时候也就是七八十的样子。你们做的怎么样
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11楼2013-11-13 13:50:11
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gesongwang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by amyzheng at 2013-06-26 17:15:05
我烧结750度，发现加进去的碳都消失了，产物是制备出来了。为什么碳源消失呢？大家有没有遇到过相似情况？

碳变成无定形的，所以你看不到啊
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12楼2013-12-25 16:34:48
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xiaodongying3楼
2012-11-28 16:58   回复  
dugui009(金币+1): 谢谢参与
xiejf9楼
2013-11-13 10:37   回复  
xiejf13楼
2013-12-26 10:48   回复  
dugui009(金币+1): 谢谢参与
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