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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反向色谱分离两位置异构体
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笑哈jelly

铜虫 (小有名气)

[求助] 反向色谱分离两位置异构体 已有4人参与

，另外一个就是脲键在Cl原子的对位
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好好挣钱
1楼 2014-07-25 16:57:51
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就用普通的c18柱子，用50%的乙腈，50%的0.1%磷酸水先试试，这种的用c18应该可以分开的
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2楼2014-07-26 08:57:18
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笑哈jelly

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2014-07-26 08:57:18
就用普通的c18柱子，用50%的乙腈，50%的0.1%磷酸水先试试，这种的用c18应该可以分开的

已经试了，分不开，我现在就是用的c18，150mm*4.6,3.0um的柱子，流动相A为0.006mol/L的磷酸二氢钾，pH为5.0流动相B为乙腈
梯度程序为
         A(%)             B(%)      
0       80                  20
15     30                  70
22     30                  70
35     20                  80
40     20                  80
45     80                 20
这两个物质大概在27min左右出峰
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好好挣钱
3楼2014-07-26 17:23:33
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)
★ ★
费姚永芬: 金币+2, 周末愉快，谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-07-27 16:37:17
引用回帖:
3楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2014-07-26 17:23:33
已经试了，分不开，我现在就是用的c18，150mm*4.6,3.0um的柱子，流动相A为0.006mol/L的磷酸二氢钾，pH为5.0流动相B为乙腈
梯度程序为
         A(%)             B(%)      
0       80                  20
...

试试70%的乙腈
或者80%乙腈保持5min,10min内降到65%,保持30min
你这样走梯度流动相中的盐会析出的
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4楼2014-07-27 08:54:04
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
位置异构反相分离有些难度啊，一般都是正相手性柱或者使用超临界流体色谱分离。如果没有这个条件只有筛柱子了，就是试。
同样，上楼所讲盐析产问题需要注意啊，否则密封圈很容易坏的
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5楼2014-07-28 09:25:58
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笑哈jelly

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2014-07-27 08:54:04
试试70%的乙腈
或者80%乙腈保持5min,10min内降到65%,保持30min
你这样走梯度流动相中的盐会析出的...

做了溶解度试验，80%乙腈时，缓冲盐不会析出，因为我盐浓度比较低
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好好挣钱
6楼2014-07-30 10:28:58
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

换固定相试试吧，如PFP
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人生若只如初见...
7楼2014-07-31 11:01:04
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

C18柱子如果它的碳含量低于18是分不开你的异构体的，如果高于18，是polymeric柱子，有较强的形状选择性，有望分开。但是你的异构体极性挺强，个子挺大，或许你可以试试C30柱子。
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MeineEhreheisstTreue
8楼2014-08-03 21:39:38
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