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xifeng01

新虫 (初入文坛)


[求助] 四氧化三铁合成问题 已有2人参与

采用溶剂热法 六水氯化铁加乙酸钠加乙二醇合成四氧化三铁 出现了好多问题 希望也在做这一块的各位朋友一块讨论下。
问题1: 180度下反应12小时,由于反应 结束时都晚上十点多了 是第二天下午才洗的 (一直在反应釜里未动),打开一看 溶液都是红棕色的了,很 明显应该是被氧化了,但是会氧化的这么快吗,具体什么原因不清楚。
问题2:有一次合成洗涤时 四氧化三铁都还是黑色的 结果40度真空烘干4小时后 取出来发现呈绿色的了,不知道是什么原因。
问题3, 不太明白乙酸钠对四氧化三铁合成中所起的作用 。做了铁和乙酸钠摩尔配比1:2   1:4   1:6    1:8 的浓度配比实验,1:2的反应后还是黄色溶液 根本就没反应。洗的时候是1:6的感觉做的是比较好的 磁铁很容易就吸下来。
问题四: 就是拿无水乙醇洗涤时,用磁铁吸下来后, 发现上清液呈黄色,应该是三价铁离子没反应完全吧,不知道是不是这个原因。这个是在1:4和1:8的反应条件下时出现的状况。1:6的就很正常 。但是我上次做过一次1:8的也没出现这个问题。 求大神一起交流。
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xifeng01

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
3楼: Originally posted by huang1987 at 2014-07-24 07:58:56
看不懂,乙酸钠应该是提供碱。
怎么没有提供亚铁离子,什么是还原剂。
有还原剂的话,可能量少没有导致还原成2价铁。不是很快被氧化,而是3价铁没有被还原。
楼主再考虑下

溶剂乙二醇做还原剂,溶剂热发合成四氧化三铁必加的就是乙酸钠 乙二醇 还有三氯化铁 除此之外可以加PEG 或PVP或柠檬酸三钠做分散剂
4楼2014-07-24 11:14:46
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紫蓝黑黄

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你在反应时加十二烷基苯磺酸钠,做表面活活性剂,应该好点,反应时间要大于12小时,真空干燥时温度要低一点,防治氧化。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-07-24 00:43:07
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看不懂,乙酸钠应该是提供碱。
怎么没有提供亚铁离子,什么是还原剂。
有还原剂的话,可能量少没有导致还原成2价铁。不是很快被氧化,而是3价铁没有被还原。
楼主再考虑下
有爱才有希望!
3楼2014-07-24 07:58:56
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xifeng01

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 紫蓝黑黄 at 2014-07-24 00:43:07
你在反应时加十二烷基苯磺酸钠,做表面活活性剂,应该好点,反应时间要大于12小时,真空干燥时温度要低一点,防治氧化。

加过聚乙二醇做分散剂 就是太容易被氧化了
5楼2014-07-24 11:16:17
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