24小时热门版块排行榜    

查看: 1698  |  回复: 4
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xifeng01

新虫 (初入文坛)


[求助] 四氧化三铁合成问题 已有2人参与

采用溶剂热法 六水氯化铁加乙酸钠加乙二醇合成四氧化三铁 出现了好多问题 希望也在做这一块的各位朋友一块讨论下。
问题1: 180度下反应12小时,由于反应 结束时都晚上十点多了 是第二天下午才洗的 (一直在反应釜里未动),打开一看 溶液都是红棕色的了,很 明显应该是被氧化了,但是会氧化的这么快吗,具体什么原因不清楚。
问题2:有一次合成洗涤时 四氧化三铁都还是黑色的 结果40度真空烘干4小时后 取出来发现呈绿色的了,不知道是什么原因。
问题3, 不太明白乙酸钠对四氧化三铁合成中所起的作用 。做了铁和乙酸钠摩尔配比1:2   1:4   1:6    1:8 的浓度配比实验,1:2的反应后还是黄色溶液 根本就没反应。洗的时候是1:6的感觉做的是比较好的 磁铁很容易就吸下来。
问题四: 就是拿无水乙醇洗涤时,用磁铁吸下来后, 发现上清液呈黄色,应该是三价铁离子没反应完全吧,不知道是不是这个原因。这个是在1:4和1:8的反应条件下时出现的状况。1:6的就很正常 。但是我上次做过一次1:8的也没出现这个问题。 求大神一起交流。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xifeng01

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
3楼: Originally posted by huang1987 at 2014-07-24 07:58:56
看不懂,乙酸钠应该是提供碱。
怎么没有提供亚铁离子,什么是还原剂。
有还原剂的话,可能量少没有导致还原成2价铁。不是很快被氧化,而是3价铁没有被还原。
楼主再考虑下

溶剂乙二醇做还原剂,溶剂热发合成四氧化三铁必加的就是乙酸钠 乙二醇 还有三氯化铁 除此之外可以加PEG 或PVP或柠檬酸三钠做分散剂
4楼2014-07-24 11:14:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

紫蓝黑黄

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你在反应时加十二烷基苯磺酸钠,做表面活活性剂,应该好点,反应时间要大于12小时,真空干燥时温度要低一点,防治氧化。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-07-24 00:43:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看不懂,乙酸钠应该是提供碱。
怎么没有提供亚铁离子,什么是还原剂。
有还原剂的话,可能量少没有导致还原成2价铁。不是很快被氧化,而是3价铁没有被还原。
楼主再考虑下
有爱才有希望!
3楼2014-07-24 07:58:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xifeng01

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 紫蓝黑黄 at 2014-07-24 00:43:07
你在反应时加十二烷基苯磺酸钠,做表面活活性剂,应该好点,反应时间要大于12小时,真空干燥时温度要低一点,防治氧化。

加过聚乙二醇做分散剂 就是太容易被氧化了
5楼2014-07-24 11:16:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 生物学调剂招人!!! +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +8 zlingli 2026-03-13 8/400 2026-03-19 16:32 by 轻松不少随
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +5 吃吃吃才有意义 2026-03-19 5/250 2026-03-19 16:18 by 30660438
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +7 小材化本科 2026-03-18 7/350 2026-03-19 10:46 by Linda Hu
[考研] 0703化学 305求调剂 +4 FY_yy 2026-03-14 4/200 2026-03-19 05:54 by anny19840123
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +8 Ncdx123456 2026-03-13 9/450 2026-03-18 14:40 by haxia
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 070300化学319求调剂 +6 锦鲤0909 2026-03-17 6/300 2026-03-18 13:22 by Iveryant
[考研] 303求调剂 +4 睿08 2026-03-17 6/300 2026-03-18 11:01 by Iveryant
[考研] 0703化学求调剂 总分331 +3 ZY-05 2026-03-13 3/150 2026-03-18 10:58 by macy2011
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy! 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
信息提示
请填处理意见