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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 四氧化三铁合成问题
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xifeng01

新虫 (初入文坛)

[求助] 四氧化三铁合成问题 已有2人参与

采用溶剂热法 六水氯化铁加乙酸钠加乙二醇合成四氧化三铁 出现了好多问题 希望也在做这一块的各位朋友一块讨论下。
问题1: 180度下反应12小时，由于反应 结束时都晚上十点多了 是第二天下午才洗的 （一直在反应釜里未动），打开一看 溶液都是红棕色的了，很 明显应该是被氧化了，但是会氧化的这么快吗，具体什么原因不清楚。
问题2：有一次合成洗涤时 四氧化三铁都还是黑色的 结果40度真空烘干4小时后 取出来发现呈绿色的了，不知道是什么原因。
问题3, 不太明白乙酸钠对四氧化三铁合成中所起的作用 。做了铁和乙酸钠摩尔配比1:2   1：4   1:6    1:8 的浓度配比实验，1:2的反应后还是黄色溶液 根本就没反应。洗的时候是1:6的感觉做的是比较好的 磁铁很容易就吸下来。
问题四： 就是拿无水乙醇洗涤时，用磁铁吸下来后， 发现上清液呈黄色，应该是三价铁离子没反应完全吧，不知道是不是这个原因。这个是在1：4和1:8的反应条件下时出现的状况。1:6的就很正常 。但是我上次做过一次1:8的也没出现这个问题。 求大神一起交流。
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1楼 2014-07-22 18:22:13
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紫蓝黑黄

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你在反应时加十二烷基苯磺酸钠，做表面活活性剂，应该好点，反应时间要大于12小时，真空干燥时温度要低一点，防治氧化。

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2楼2014-07-24 00:43:07
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看不懂，乙酸钠应该是提供碱。
怎么没有提供亚铁离子，什么是还原剂。
有还原剂的话，可能量少没有导致还原成2价铁。不是很快被氧化，而是3价铁没有被还原。
楼主再考虑下
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有爱才有希望！
3楼2014-07-24 07:58:56
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xifeng01

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huang1987 at 2014-07-24 07:58:56
看不懂，乙酸钠应该是提供碱。
怎么没有提供亚铁离子，什么是还原剂。
有还原剂的话，可能量少没有导致还原成2价铁。不是很快被氧化，而是3价铁没有被还原。
楼主再考虑下

溶剂乙二醇做还原剂，溶剂热发合成四氧化三铁必加的就是乙酸钠 乙二醇 还有三氯化铁 除此之外可以加PEG 或PVP或柠檬酸三钠做分散剂
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4楼2014-07-24 11:14:46
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xifeng01

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 紫蓝黑黄 at 2014-07-24 00:43:07
你在反应时加十二烷基苯磺酸钠，做表面活活性剂，应该好点，反应时间要大于12小时，真空干燥时温度要低一点，防治氧化。

加过聚乙二醇做分散剂 就是太容易被氧化了
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5楼2014-07-24 11:16:17
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