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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 梯度出大包
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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四季茶香

铜虫 (小有名气)

[求助] 梯度出大包 已有3人参与

我的梯度：B相0（30%）-10（50%）-20（50%）-45（70%）-50（70%）-55（30%）-60（30%），所有的杂志在45min之前出来，A相国产磷酸盐，B相甲醇，在45-50min之间空走和样品都鼓大包，响应值40mv,方法刚开发时也有，但没有那么大也就4-5mv,安捷伦的，这个打包怎么回事啊，该怎么解决啊，梯度要怎么修改啊。检测波长是220nm。  请虫友指导，谢谢啊。
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1楼 2014-07-22 14:26:30
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xdx1984

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品过滤么？如果过滤了，改成离心取上清液
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2楼2014-07-22 16:34:36
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werohthtw

新虫 (小有名气)
首先看空白有没有，空白辅料有没有，跑梯度有梯度峰很正常
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3楼2014-07-23 09:02:51
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四季茶香

铜虫 (小有名气)
空走也有的  但是峰鼓包至40mv  会不会怀疑这个方法不好啊？
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4楼2014-07-23 11:06:27
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xunaiqian

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 四季茶香 at 2014-07-23 11:06:27
空走也有的  但是峰鼓包至40mv  会不会怀疑这个方法不好啊？

水问题，换用屈臣氏蒸馏水
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5楼2014-07-23 11:11:15
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四季茶香

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xunaiqian at 2014-07-23 11:11:15
水问题，换用屈臣氏蒸馏水...

娃哈哈  还过滤的~
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6楼2014-07-23 11:24:53
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
四季茶香(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-07-24 17:01:27
梯度出现这种情况很正常的，况且你又是低波长。既然组分都在45min之前出完，空白也和样品在45min后出同样的包那就无需再纠结了，说明这个包就是在这个系统下就应该有的，不干扰测定就别管了。
这种情况说明你的溶剂中可能存在较大极性的物质在70的有机相时被洗脱出来了，没关系的，放心。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
7楼2014-07-23 11:56:38
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-07-23 11:56:38
梯度出现这种情况很正常的，况且你又是低波长。既然组分都在45min之前出完，空白也和样品在45min后出同样的包那就无需再纠结了，说明这个包就是在这个系统下就应该有的，不干扰测定就别管了。
这种情况说明你的溶剂 ...

在方法设定采集时间不就ok了！现在很多梯度方法的运行时间都比色谱图采集时间要长，是可以的
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gwmgyp
8楼2014-07-23 12:53:49
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四季茶香

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-07-23 11:56:38
梯度出现这种情况很正常的，况且你又是低波长。既然组分都在45min之前出完，空白也和样品在45min后出同样的包那就无需再纠结了，说明这个包就是在这个系统下就应该有的，不干扰测定就别管了。
这种情况说明你的溶剂 ...

版主  我空走流动相也是那样的   我是已知杂质都洗脱出来了   但是我看梯度一般都会在洗脱后等度走一下大比例 所以我后面也就加了一个5min的70%   我是怕专家质疑 你后面鼓那么大的包 要是未知杂质在那出峰怎么办
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9楼2014-07-23 13:34:46
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
四季茶香(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-07-24 17:02:45
引用回帖:
9楼: Originally posted by 四季茶香 at 2014-07-23 13:34:46
版主  我空走流动相也是那样的   我是已知杂质都洗脱出来了   但是我看梯度一般都会在洗脱后等度走一下大比例 所以我后面也就加了一个5min的70%   我是怕专家质疑 你后面鼓那么大的包 要是未知杂质在那出峰怎么办...

那你就不要加这个70的高比例了吧，因为你的杂质已经都能洗脱了，再这样走不是自找麻烦么；你说的“但是我看梯度一般都会在洗脱后等度走一下大比例”这个情况确实有，我也这样干过，但要视情况而定，一般方法摸索初期会这样，一旦方法确定了，又加上你这个现状不允许（鼓大包），那最好就是不要这个70的（况且你只走5min，作用不大）。
另外你要是担心存在未知杂质，我建议在方法初期可以走直线梯度直接从10线性渐变至90，那有没有未知杂质基本就可以确定了，以后验证也不用再纠结了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2014-07-23 13:47:33
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