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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by News at 2014-07-20 22:39:40
既然如此,何不做一下不同溶剂的溶液稳定性看看数据如何。

嗯嗯,溶液稳定性确实应该做一下,谢谢建议~
11楼2014-07-21 09:06:45
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-07-20 13:02:12
非常感谢,为什么出个怪峰是正常的额,有个怪峰就申报过不了啊。。。然后我了解流动相中的Et3N会中和产物中的HCl,使得(部分或者全部?)产品游离出来,但是这样为什么就会出怪峰?貌似USP跟BP中碱的量不同,但是 ...

药典里不是说了用流动相溶样了吗?而且你的产品里并不是真的有杂质呀。

[ 发自小木虫客户端 ]
12楼2014-07-21 11:30:17
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-07-20 13:02:12
非常感谢,为什么出个怪峰是正常的额,有个怪峰就申报过不了啊。。。然后我了解流动相中的Et3N会中和产物中的HCl,使得(部分或者全部?)产品游离出来,但是这样为什么就会出怪峰?貌似USP跟BP中碱的量不同,但是 ...

碱性分子的游离碱和质子化形式在柱子上移动性不一样。所以如果一个盐酸盐在碱性条件下走柱子,它会一边走一边脱质子化,最后出一个肩峰。

[ 发自小木虫客户端 ]
13楼2014-07-21 11:39:43
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by superyeast at 2014-07-21 11:30:17
药典里不是说了用流动相溶样了吗?而且你的产品里并不是真的有杂质呀。
...

是用流动相溶样的,这样就会有一个0.08%的峰呀,如果不能排除是其他原因引起的,只能是认为是一个杂质呢。。。要怎么确定是不是真有杂质呢?
14楼2014-07-21 11:53:56
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by superyeast at 2014-07-21 11:39:43
碱性分子的游离碱和质子化形式在柱子上移动性不一样。所以如果一个盐酸盐在碱性条件下走柱子,它会一边走一边脱质子化,最后出一个肩峰。
...

我这个峰形还可以,对称性也不错呢,不是肩缝哦
15楼2014-07-21 11:55:10
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wtxt

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
1984lhyin(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-21 17:21:19
可能是盐酸盐的水解产物,应该属于正常现象
16楼2014-07-21 13:19:56
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by wtxt at 2014-07-21 13:19:56
可能是盐酸盐的水解产物,应该属于正常现象

首先谢谢你,不过你的意思“盐酸盐的水解产物”怎么理解,抑或你的意思是盐酸盐被流动相中的碱中和的游离态产物?
17楼2014-07-21 14:24:34
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-07-21 09:06:45
嗯嗯,溶液稳定性确实应该做一下,谢谢建议~...

我有一次直接采用药典的方法进行溶解稀释,结果样品会降解的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
水滴石穿!!
18楼2014-07-21 15:49:48
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home2001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

空白做过么。可能是梯度峰
魔贯光杀炮
19楼2014-07-22 08:03:35
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by home2001 at 2014-07-22 08:03:35
空白做过么。可能是梯度峰

做过的~
20楼2014-07-22 08:41:27
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