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zzl198338

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

做个溶液的稳定性看看到底是什么情况。
21楼2014-07-22 08:58:14
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
21楼: Originally posted by zzl198338 at 2014-07-22 08:58:14
做个溶液的稳定性看看到底是什么情况。

样品相当稳定啊。。
22楼2014-07-22 12:54:17
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home2001

金虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-07-22 08:41:27
做过的~...

是梯度峰么
魔贯光杀炮
23楼2014-07-22 14:42:04
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静默wang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
1984lhyin(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-07-23 17:43:26
按照楼主所描述的现象,我觉得问题是出在了三乙胺上,需要从三乙胺开始衣衣排查:
1、排查三乙胺的纯度,看看三乙胺是否受污染(建议换瓶未开封的试试)
2、考察你的样品与三乙胺的反应情况,相较于二乙胺,三乙胺的碱性要强。你走HPLC时,可以设计一个试验:同批样品加入等量的二乙胺、三乙胺,放置相同时间后进样,看看杂质的出峰情况。
24楼2014-07-22 21:33:08
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欢huan

木虫 (正式写手)

用不同的溶剂来溶解样品,所得样品溶液的ph值有多大差别呢,如此样品的解离之类的是不是也会有差别,然后进了色谱柱则会在峰面积上反应这些差别呢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
25楼2014-07-22 22:30:28
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by home2001 at 2014-07-22 14:42:04
是梯度峰么

怎么确定是否为梯度峰呢?谢谢~
26楼2014-07-23 08:21:00
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by 静默wang at 2014-07-22 21:33:08
按照楼主所描述的现象,我觉得问题是出在了三乙胺上,需要从三乙胺开始衣衣排查:
1、排查三乙胺的纯度,看看三乙胺是否受污染(建议换瓶未开封的试试)
2、考察你的样品与三乙胺的反应情况,相较于二乙胺,三乙胺 ...

非常感谢~不过如果三乙胺污染的话再走空白溶剂的时候也会出峰的吧?然后分析同事说USP方法与BP方法中其实它们的pH是相当的,所以加等量的二乙胺或三乙胺它们的pH就可能不同了。。
27楼2014-07-23 08:26:08
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 欢huan at 2014-07-22 22:30:28
用不同的溶剂来溶解样品,所得样品溶液的ph值有多大差别呢,如此样品的解离之类的是不是也会有差别,然后进了色谱柱则会在峰面积上反应这些差别呢

不同溶剂溶解pH肯定会有差别,解离不一样的,只是我们基本看不出来。。
28楼2014-07-23 08:27:49
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home2001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-07-23 08:21:00
怎么确定是否为梯度峰呢?谢谢~...

进空白溶剂看是否空白溶剂峰;
不进针跑梯度,看是否梯度峰!
魔贯光杀炮
29楼2014-07-23 11:14:56
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
29楼: Originally posted by home2001 at 2014-07-23 11:14:56
进空白溶剂看是否空白溶剂峰;
不进针跑梯度,看是否梯度峰!...

不是梯度峰
30楼2014-07-23 13:29:50
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