| 查看: 3288 | 回复: 35 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
1984lhyin金虫 (正式写手)
|
[求助]
求助，产品溶解在不同溶剂中，杂质HPLC含量相差非常大 已有9人参与
|
|
| 各位好，小弟在做一个N-苯基-N'-丙基哌嗪盐酸盐类化合物，产品在做HPLC时出现了一个比较奇怪的现象，在用英国药典标准测样时[CH3CN/H2O/Et2NH（0.04%）体系，等度]，产品很纯，单杂小于0.02%，但是在参考美国药典标准时[CH3CN/H2O/Et3N（0.01%）体系，梯度]，在主峰前边一点出现了一个比较大的峰，而且用不同溶剂溶解后测的含量不一样，其中用水配时一个杂质的含量达到了0.56%，用流动相配为0.08%，纯乙腈配为0.06%，纯甲醇配为0.02%，而美国药典指定的稀释溶剂为流动相。。。我想请教大家的是一个东西完全溶解在不同溶剂中跑HPLC会出现这种情况么？是什么原因导致这种情况发生的呢？而另一个比较奇怪的事情是把美国药典中的三乙胺换成二乙胺后，这个杂质即使用流动相配其含量也只有0.02%以下。。。每个条件的空白溶剂都有跑过，该位置都未有出峰；而不同批次的样品在同一条件下测定时，该杂质位置的大小完全一致。。。 |
回复此楼» 猜你喜欢
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有99人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有1人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
求助电子版：晶型药物研发理论与应用
已经有0人回复
-
NSCLC脑转移肿瘤模型
已经有0人回复
-
CHP-134这个细胞系哪里有？
已经有0人回复
-
北京大学药学院诚招药物化学/有机化学方向博士后
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！
已经有8人回复
- 重结晶时有杂质不溶解，怎样确定溶剂加入的量？
已经有9人回复
- 求助！！！核磁中溶剂的问题，是重水溶解还是重水和水的混合物溶解
已经有23人回复
- HPLC 糖脂进样溶剂选择
已经有3人回复
- 高效液相色谱，如果选用极性小的溶剂如氯仿，样品中可容许的最小比例是多少呢
已经有9人回复
- 这个大峰是溶剂峰吗，为什么会这么的大？请教大家！
已经有9人回复
- 【求助】请问下聚对二甲苯（派瑞林）能溶解在什么溶剂中
已经有3人回复
- 【求助】HPLC中关于乙酸乙酯溶剂峰的问题
已经有11人回复
- 【求助】请问水合肼还原，硝基化合物不溶解于溶剂中可不可以
已经有5人回复
- 【求助】关于HPLC的溶剂峰时有时无，时大时小的问题
已经有12人回复
- 【求助】HPLC两分钟左右出峰一定是溶剂峰吗？
已经有13人回复
- 【求助】碳纳米管会溶解在什么溶剂中？
已经有15人回复
- 【求助】蒽醌在什么溶剂中溶解性好
已经有9人回复
- 【求助】结晶经验
已经有13人回复
- 【求助】请问HPLC中可以用DMSO 溶解产品吗
已经有4人回复
- 【求助】做HPLC，样品提取时是否需要用色谱级的溶剂？
已经有30人回复
- 【求助】HPLC混合溶剂后，RF检测器就出现气泡--已解决
已经有3人回复
- 【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版）
已经有67人回复
1984lhyin
金虫 (正式写手)
- 应助: 50 (小学生)
- 金币: 1370.7
- 散金: 10
- 红花: 3
- 帖子: 356
- 在线: 802.7小时
- 虫号: 450926
- 注册: 2007-11-04
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
9楼2014-07-21 09:02:12
kavakava
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2915.2
- 帖子: 531
- 在线: 210.6小时
- 虫号: 44342
- 注册: 2004-04-24
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
2楼2014-07-18 16:31:27
1984lhyin
金虫 (正式写手)
- 应助: 50 (小学生)
- 金币: 1370.7
- 散金: 10
- 红花: 3
- 帖子: 356
- 在线: 802.7小时
- 虫号: 450926
- 注册: 2007-11-04
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2014-07-18 17:04:20
4楼2014-07-19 09:56:09
