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1984lhyin

金虫 (正式写手)

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[求助] 求助，产品溶解在不同溶剂中，杂质HPLC含量相差非常大已有9人参与

各位好，小弟在做一个N-苯基-N'-丙基哌嗪盐酸盐类化合物，产品在做HPLC时出现了一个比较奇怪的现象，在用英国药典标准测样时[CH3CN/H2O/Et2NH（0.04%）体系，等度]，产品很纯，单杂小于0.02%，但是在参考美国药典标准时[CH3CN/H2O/Et3N（0.01%）体系，梯度]，在主峰前边一点出现了一个比较大的峰，而且用不同溶剂溶解后测的含量不一样，其中用水配时一个杂质的含量达到了0.56%，用流动相配为0.08%，纯乙腈配为0.06%，纯甲醇配为0.02%，而美国药典指定的稀释溶剂为流动相。。。我想请教大家的是一个东西完全溶解在不同溶剂中跑HPLC会出现这种情况么？是什么原因导致这种情况发生的呢？而另一个比较奇怪的事情是把美国药典中的三乙胺换成二乙胺后，这个杂质即使用流动相配其含量也只有0.02%以下。。。每个条件的空白溶剂都有跑过，该位置都未有出峰；而不同批次的样品在同一条件下测定时，该杂质位置的大小完全一致。。。

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1楼 2014-07-18 15:27:57

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1984lhyin

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引用回帖:

5楼: Originally posted by superyeast at 2014-07-19 13:56:55
你的药品是盐酸盐，流动相为碱性，出个怪峰是正常的，因为部分流动相被用来中和盐酸。你可以加大进样量，看看是不是“杂质峰”比例更大了。用流动相配样其实就是先加一点碱中和盐酸。美国药典流动相加碱比例少，所以 ...

非常感谢，为什么出个怪峰是正常的额，有个怪峰就申报过不了啊。。。然后我了解流动相中的Et3N会中和产物中的HCl，使得（部分或者全部？）产品游离出来，但是这样为什么就会出怪峰？貌似USP跟BP中碱的量不同，但是pH相差不大。。。