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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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rishonmond

木虫 (小有名气)

[求助] (急求)粉末压片问题 已有4人参与

最近小虫在做一些钙钛矿材料的压片成型,柠檬酸盐法制备液相粉,加PVA造粒之后用单冲式粉末压片机压制成型(10MPa),但是高温烧结之后很容易崩裂,三个样品之后可能只有一个保留下来。SEM发现样品并不致密,体内有很多孔,性能也很差。后来我考虑可能是压制过程中内应力的影响,所以后来改进为预压成型之后,用等静压来释放应力,结果也没有什么改观。。。。请问,是什么原因导致烧结不致密,是粉体性质有关呢还是别的什么被我忽视的原因呢?谢谢!!
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  • 2014-07-10 09:14:52, 1.17 M

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idiotworm

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rishonmond: 金币+5, 有帮助 2014-07-12 10:26:14
崩裂,就意味着固体颗粒键联失败,导致晶粒无法长大,空隙(气孔)和晶界不能渐趋减少,也不能形成致密多晶烧结体。
键联失败在材料方面的原因可能有,原料纯度、粒径大小、颗粒均匀度及其导致的膨胀系数差异、混合组分的导热系数差异。
烧结过程的原因可能有,程序控温、缓慢升温。没用过烧结炉,不太清楚。
3楼2014-07-10 10:17:20
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rishonmond: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 查了下硬团聚,会使粉体烧结性能显著降低,很有可能是这个原因。多谢指教! 2014-07-20 11:22:44
从照片上看到烧结体存在大量气孔。造成这种现象的原因主要有几条:(1)成型粉体内部存在的硬团聚;(2)成型密度不均;(3)炉子温度分布不均。
6楼2014-07-10 14:32:57
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普通回帖

lidan0123

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
烧结温度是升温吧,可以放慢升温速度试试
2楼2014-07-10 09:34:19
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明天不上课

木虫 (正式写手)

不说话

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
延长保温时间试一下
每天都要奋斗
4楼2014-07-10 11:41:05
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zhanghan81

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by idiotworm at 2014-07-10 10:17:20
崩裂,就意味着固体颗粒键联失败,导致晶粒无法长大,空隙(气孔)和晶界不能渐趋减少,也不能形成致密多晶烧结体。
键联失败在材料方面的原因可能有,原料纯度、粒径大小、颗粒均匀度及其导致的膨胀系数差异、混合组 ...

分析水平了得

[ 发自小木虫客户端 ]
践行
5楼2014-07-10 12:00:55
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rishonmond

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by idiotworm at 2014-07-10 10:17:20
崩裂,就意味着固体颗粒键联失败,导致晶粒无法长大,空隙(气孔)和晶界不能渐趋减少,也不能形成致密多晶烧结体。
键联失败在材料方面的原因可能有,原料纯度、粒径大小、颗粒均匀度及其导致的膨胀系数差异、混合组 ...

谢谢您的详尽的分析,但是我用的材料是单组份,应该不存在热匹配和粒径不均的问题。不过还是很感谢!
7楼2014-07-12 10:25:46
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rishonmond

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 明天不上课 at 2014-07-10 11:41:05
延长保温时间试一下

试过了,也还是不行。烧出来的膜片即使表面看上去还不错,但是打磨之后发现还是有裂纹存在,根本不能用于测试。。
8楼2014-07-12 10:30:06
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seanwu1973

铜虫 (初入文坛)


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9楼2014-07-31 10:46:55
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居curie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by seanwu1973 at 2014-07-31 10:46:55
幾個問題:(附件我打不開)
之前是否有過其他材料的手工造粒經驗。
加PVA 之前的粒?酱蠹s多少?
有沒有試過PVA增加或減少?
排膠溫度曲線?
如果是單組分,我是覺得可能手工造粒有問題,還有加壓速度跟壓力比較 ...

我觉得是粉体的问题,液相法做出来的粉很细,容易团聚,再加PVA造粒,可想而知,手工造粒能均匀么,还团聚,压出来的片内部微裂纹很多,解决方法,我也在探索
你的就是我的,我的还是我的!
10楼2014-07-31 11:24:50
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