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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 新能源材料 » (急求)粉末压片问题
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rishonmond

木虫 (小有名气)

[求助] (急求)粉末压片问题 已有4人参与

最近小虫在做一些钙钛矿材料的压片成型，柠檬酸盐法制备液相粉，加PVA造粒之后用单冲式粉末压片机压制成型（10MPa），但是高温烧结之后很容易崩裂，三个样品之后可能只有一个保留下来。SEM发现样品并不致密，体内有很多孔，性能也很差。后来我考虑可能是压制过程中内应力的影响，所以后来改进为预压成型之后，用等静压来释放应力，结果也没有什么改观。。。。请问，是什么原因导致烧结不致密，是粉体性质有关呢还是别的什么被我忽视的原因呢？谢谢！！
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    • 2014-07-10 09:14:52, 1.17 M

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1楼 2014-07-10 09:15:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

idiotworm

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rishonmond: 金币+5, ★有帮助 2014-07-12 10:26:14
崩裂，就意味着固体颗粒键联失败，导致晶粒无法长大，空隙(气孔)和晶界不能渐趋减少，也不能形成致密多晶烧结体。
键联失败在材料方面的原因可能有，原料纯度、粒径大小、颗粒均匀度及其导致的膨胀系数差异、混合组分的导热系数差异。
烧结过程的原因可能有，程序控温、缓慢升温。没用过烧结炉，不太清楚。
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3楼2014-07-10 10:17:20
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rishonmond: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 查了下硬团聚，会使粉体烧结性能显著降低，很有可能是这个原因。多谢指教！ 2014-07-20 11:22:44
从照片上看到烧结体存在大量气孔。造成这种现象的原因主要有几条：（1）成型粉体内部存在的硬团聚；（2）成型密度不均；（3）炉子温度分布不均。
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6楼2014-07-10 14:32:57
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普通回帖

lidan0123

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
烧结温度是升温吧，可以放慢升温速度试试
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2楼2014-07-10 09:34:19
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明天不上课

木虫 (正式写手)

不说话

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
延长保温时间试一下
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每天都要奋斗
4楼2014-07-10 11:41:05
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zhanghan81

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by idiotworm at 2014-07-10 10:17:20
崩裂，就意味着固体颗粒键联失败，导致晶粒无法长大，空隙(气孔)和晶界不能渐趋减少，也不能形成致密多晶烧结体。
键联失败在材料方面的原因可能有，原料纯度、粒径大小、颗粒均匀度及其导致的膨胀系数差异、混合组 ...

分析水平了得

[ 发自小木虫客户端 ]
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践行
5楼2014-07-10 12:00:55
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rishonmond

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by idiotworm at 2014-07-10 10:17:20
崩裂，就意味着固体颗粒键联失败，导致晶粒无法长大，空隙(气孔)和晶界不能渐趋减少，也不能形成致密多晶烧结体。
键联失败在材料方面的原因可能有，原料纯度、粒径大小、颗粒均匀度及其导致的膨胀系数差异、混合组 ...

谢谢您的详尽的分析，但是我用的材料是单组份，应该不存在热匹配和粒径不均的问题。不过还是很感谢！
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7楼2014-07-12 10:25:46
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rishonmond

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 明天不上课 at 2014-07-10 11:41:05
延长保温时间试一下

试过了，也还是不行。烧出来的膜片即使表面看上去还不错，但是打磨之后发现还是有裂纹存在，根本不能用于测试。。
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8楼2014-07-12 10:30:06
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seanwu1973

铜虫 (初入文坛)
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9楼2014-07-31 10:46:55
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居curie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by seanwu1973 at 2014-07-31 10:46:55
幾個問題：(附件我打不開)
之前是否有過其他材料的手工造粒經驗。
加PVA 之前的粒?酱蠹s多少？
有沒有試過PVA增加或減少？
排膠溫度曲線？
如果是單組分，我是覺得可能手工造粒有問題，還有加壓速度跟壓力比較 ...

我觉得是粉体的问题，液相法做出来的粉很细，容易团聚，再加PVA造粒，可想而知，手工造粒能均匀么，还团聚，压出来的片内部微裂纹很多，解决方法，我也在探索
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你的就是我的，我的还是我的!
10楼2014-07-31 11:24:50
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