应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 晶体培养
81/1返回列表
查看: 1181  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

玲珑wzkx

银虫 (小有名气)

[求助] 晶体培养 已有3人参与

欢迎各位高手指点，小虫感激不尽！
水热法培养晶体，ZnSO4•7H2O 0.05mmol，含咪唑类配体0.05mmol，DMF (0.5 mL) 和 H2O (5mL)转移至25ml的特氟龙内衬反应器，加热至120℃，反应72h，得到黄色溶液，液面上飘着很少的灰色的东西，这什么原因呢？是不是填料有点少?接下来怎么处理黄色溶液?
回复此楼

» 猜你喜欢
把握现在，坦然面对未来。
1楼 2014-07-05 17:01:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zqiangbx2

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
玲珑wzkx: 金币+1, ★有帮助 2014-07-06 09:04:45
由于是利用DMF不易挥发的溶剂，所以可以采用扩散的方法，主要是利用石油醚的，降低晶体在溶剂中的溶解度，但是这个过程需要的时间很长，有时候要好几个月。并且因为都是溶液，所以可以考虑溶剂的量加少一点的。不过我们做晶体的时候基本上是很好用到水的，都是纯的DMF。
赞一下 回复此楼
2楼2014-07-05 22:01:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玲珑wzkx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zqiangbx2 at 2014-07-05 22:01:12
由于是利用DMF不易挥发的溶剂，所以可以采用扩散的方法，主要是利用石油醚的，降低晶体在溶剂中的溶解度，但是这个过程需要的时间很长，有时候要好几个月。并且因为都是溶液，所以可以考虑溶剂的量加少一点的。不过 ...

感谢回复，我用的DMF也不是很多，而且我的填料量才百分之二十，填料量是不是太少了，别人做的都加好多呢？最适宜的填料量不是百分之五十到百分之八十吗？这是否有影响呢？
赞一下 回复此楼
把握现在，坦然面对未来。
3楼2014-07-06 09:04:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
玲珑wzkx: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-07 09:16:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by 玲珑wzkx at 2014-07-06 09:04:17
感谢回复，我用的DMF也不是很多，而且我的填料量才百分之二十，填料量是不是太少了，别人做的都加好多呢？最适宜的填料量不是百分之五十到百分之八十吗？这是否有影响呢？...

填充度对反应的影响貌似不是很大，飘着的东西说明密度比较小，是不是釜衬上的脏东西掉进反应体系中了，因为，你的反应体系不会得到密度这么小的灰色产物的。为什么要选DMF溶剂呢，这么少的量应该不是为了解决配体的溶解度的问题吧，试过水醇体系吗？出釜以后是黄色溶液，说明你的体系浓度较小，还应该适当的增加浓度。现在你可以将黄色溶液过滤出来，放置，自然挥发看看效果吧。
赞一下 回复此楼
4楼2014-07-07 08:32:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玲珑wzkx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jackdeng at 2014-07-07 08:32:18
填充度对反应的影响貌似不是很大，飘着的东西说明密度比较小，是不是釜衬上的脏东西掉进反应体系中了，因为，你的反应体系不会得到密度这么小的灰色产物的。为什么要选DMF溶剂呢，这么少的量应该不是为了解决配体的 ...

你好，我的配体是溶于水的，文献上加了DMF，我也加了，DMF可以做模板剂对吗？若不加dmf不是就没有模板剂了？问一下，加不加模板剂对晶体生长影响大不？
    水醇体系没试过，可以试一下。溶液中有极小的发亮的东西，不知道是不是晶体呢？
赞一下 回复此楼
把握现在，坦然面对未来。
5楼2014-07-07 09:24:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
玲珑wzkx: 金币+1, ★有帮助 2014-07-07 19:22:13
引用回帖:
5楼: Originally posted by 玲珑wzkx at 2014-07-07 09:24:33
你好，我的配体是溶于水的，文献上加了DMF，我也加了，DMF可以做模板剂对吗？若不加dmf不是就没有模板剂了？问一下，加不加模板剂对晶体生长影响大不？
    水醇体系没试过，可以试一下。溶液中有极小的发亮的东西 ...

模板剂的种类有很多，要根据自己的体系选取合适的模板剂，再者，也不是所有的体系都要使用模板剂的，你可以在显微镜底下看一看，不过，按照你的说法，即使是晶体也录不了，太小了。
赞一下 回复此楼
6楼2014-07-07 10:09:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

情化钾

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
玲珑wzkx: 金币+1 2014-07-07 19:24:02
建议使用1mmol的金属和配体，可适当调节dmf和水的比例，建议用1mL dmf和1mL水，然后根据结果增大或减小dmf，1：1.5  或者1.5：1的

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
7楼2014-07-07 17:08:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玲珑wzkx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jackdeng at 2014-07-07 10:09:33
模板剂的种类有很多，要根据自己的体系选取合适的模板剂，再者，也不是所有的体系都要使用模板剂的，你可以在显微镜底下看一看，不过，按照你的说法，即使是晶体也录不了，太小了。...

常用的模板剂有那些呢？模板剂的作用是什么？
赞一下 回复此楼
把握现在，坦然面对未来。
8楼2014-07-07 19:28:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 玲珑wzkx 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +31 医学老男孩 2026-08-13 69/3450 2026-08-16 00:16 by mo_mo_mo_mo
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +9 majunge000 2026-08-11 11/550 2026-08-15 23:20 by botar
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +12 archvillain 2026-08-15 23/1150 2026-08-15 20:47 by foyo404
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭