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玲珑wzkx

银虫 (小有名气)

[求助] 晶体培养 已有3人参与

欢迎各位高手指点,小虫感激不尽!
水热法培养晶体,ZnSO4•7H2O 0.05mmol,含咪唑类配体0.05mmol,DMF (0.5 mL) 和 H2O (5mL)转移至25ml的特氟龙内衬反应器,加热至120℃,反应72h,得到黄色溶液,液面上飘着很少的灰色的东西,这什么原因呢?是不是填料有点少?接下来怎么处理黄色溶液?
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玲珑wzkx

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jackdeng at 2014-07-07 10:09:33
模板剂的种类有很多,要根据自己的体系选取合适的模板剂,再者,也不是所有的体系都要使用模板剂的,你可以在显微镜底下看一看,不过,按照你的说法,即使是晶体也录不了,太小了。...

常用的模板剂有那些呢?模板剂的作用是什么?
把握现在,坦然面对未来。
8楼2014-07-07 19:28:42
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zqiangbx2

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
玲珑wzkx: 金币+1, 有帮助 2014-07-06 09:04:45
由于是利用DMF不易挥发的溶剂,所以可以采用扩散的方法,主要是利用石油醚的,降低晶体在溶剂中的溶解度,但是这个过程需要的时间很长,有时候要好几个月。并且因为都是溶液,所以可以考虑溶剂的量加少一点的。不过我们做晶体的时候基本上是很好用到水的,都是纯的DMF。
2楼2014-07-05 22:01:12
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玲珑wzkx

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zqiangbx2 at 2014-07-05 22:01:12
由于是利用DMF不易挥发的溶剂,所以可以采用扩散的方法,主要是利用石油醚的,降低晶体在溶剂中的溶解度,但是这个过程需要的时间很长,有时候要好几个月。并且因为都是溶液,所以可以考虑溶剂的量加少一点的。不过 ...

感谢回复,我用的DMF也不是很多,而且我的填料量才百分之二十,填料量是不是太少了,别人做的都加好多呢?最适宜的填料量不是百分之五十到百分之八十吗?这是否有影响呢?
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3楼2014-07-06 09:04:17
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
玲珑wzkx: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-07 09:16:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by 玲珑wzkx at 2014-07-06 09:04:17
感谢回复,我用的DMF也不是很多,而且我的填料量才百分之二十,填料量是不是太少了,别人做的都加好多呢?最适宜的填料量不是百分之五十到百分之八十吗?这是否有影响呢?...

填充度对反应的影响貌似不是很大,飘着的东西说明密度比较小,是不是釜衬上的脏东西掉进反应体系中了,因为,你的反应体系不会得到密度这么小的灰色产物的。为什么要选DMF溶剂呢,这么少的量应该不是为了解决配体的溶解度的问题吧,试过水醇体系吗?出釜以后是黄色溶液,说明你的体系浓度较小,还应该适当的增加浓度。现在你可以将黄色溶液过滤出来,放置,自然挥发看看效果吧。
4楼2014-07-07 08:32:18
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