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玲珑wzkx

银虫 (小有名气)

[求助] 晶体培养 已有3人参与

欢迎各位高手指点，小虫感激不尽！
水热法培养晶体，ZnSO4•7H2O 0.05mmol，含咪唑类配体0.05mmol，DMF (0.5 mL) 和 H2O (5mL)转移至25ml的特氟龙内衬反应器，加热至120℃，反应72h，得到黄色溶液，液面上飘着很少的灰色的东西，这什么原因呢？是不是填料有点少?接下来怎么处理黄色溶液?
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把握现在，坦然面对未来。
1楼 2014-07-05 17:01:35
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情化钾

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
玲珑wzkx: 金币+1 2014-07-07 19:24:02
建议使用1mmol的金属和配体，可适当调节dmf和水的比例，建议用1mL dmf和1mL水，然后根据结果增大或减小dmf，1：1.5  或者1.5：1的

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-07-07 17:08:26
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zqiangbx2

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
玲珑wzkx: 金币+1, ★有帮助 2014-07-06 09:04:45
由于是利用DMF不易挥发的溶剂，所以可以采用扩散的方法，主要是利用石油醚的，降低晶体在溶剂中的溶解度，但是这个过程需要的时间很长，有时候要好几个月。并且因为都是溶液，所以可以考虑溶剂的量加少一点的。不过我们做晶体的时候基本上是很好用到水的，都是纯的DMF。
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2楼2014-07-05 22:01:12
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玲珑wzkx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zqiangbx2 at 2014-07-05 22:01:12
由于是利用DMF不易挥发的溶剂，所以可以采用扩散的方法，主要是利用石油醚的，降低晶体在溶剂中的溶解度，但是这个过程需要的时间很长，有时候要好几个月。并且因为都是溶液，所以可以考虑溶剂的量加少一点的。不过 ...

感谢回复，我用的DMF也不是很多，而且我的填料量才百分之二十，填料量是不是太少了，别人做的都加好多呢？最适宜的填料量不是百分之五十到百分之八十吗？这是否有影响呢？
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把握现在，坦然面对未来。
3楼2014-07-06 09:04:17
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
玲珑wzkx: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-07 09:16:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by 玲珑wzkx at 2014-07-06 09:04:17
感谢回复，我用的DMF也不是很多，而且我的填料量才百分之二十，填料量是不是太少了，别人做的都加好多呢？最适宜的填料量不是百分之五十到百分之八十吗？这是否有影响呢？...

填充度对反应的影响貌似不是很大，飘着的东西说明密度比较小，是不是釜衬上的脏东西掉进反应体系中了，因为，你的反应体系不会得到密度这么小的灰色产物的。为什么要选DMF溶剂呢，这么少的量应该不是为了解决配体的溶解度的问题吧，试过水醇体系吗？出釜以后是黄色溶液，说明你的体系浓度较小，还应该适当的增加浓度。现在你可以将黄色溶液过滤出来，放置，自然挥发看看效果吧。
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4楼2014-07-07 08:32:18
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