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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 硝基还原 雷尼镍催化加氢？
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houjunboll

银虫 (正式写手)

[求助] 硝基还原 雷尼镍催化加氢？ 已有11人参与

各位好，小生现在在做雷尼镍的还原加氢反应，压力已经加到了2MPA，温度上升到70℃，但是现在就是发现原料怎么都反应不完..。

我看了一些文献说，硝基换成成的氨基会和雷尼镍的活性中心结合，所以我加了点冰乙酸进去，Ph调节到5-6左右，但是现在反应过来还是没有反应完全。求大家多多指导。。。。

硝基还原 雷尼镍催化加氢？
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加油吧
1楼 2014-07-05 08:56:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

aragron135

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-07-07 12:26:16
引用回帖:
30楼: Originally posted by houjunboll at 2014-07-05 12:05:05
你好，我现在可以确证这个反应有目标产物生成，就是现在TLC分析发现，原料一直没有反应完的。我不知道是什么原因。开始以为是  游离氨基会和镍结合，是催化剂的活性降低，所以加了酸进去。然后又补加了催化剂，发现 ...

催化剂只影响反应速率吧，你的溶剂是什么？如果溶剂有挥发性反应一会会将容器充满，氢气密度小无法溶解在溶剂会阻止反应。试试隔一会抽个真空在继续反应

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60楼2014-07-07 00:11:08
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aragron135

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-09 19:12:35
引用回帖:
64楼: Originally posted by houjunboll at 2014-07-07 07:28:35
我的溶剂是甲醇，对反应会有什么大的影响吗？...

我在做钯碳加氢，乙醇作溶剂，就是会有我说的这种情况，加氢装置自制的可以观察氢气加入量。就是反应一会氢气就加不进去了，抽真空后又可以继续反应。反正我用这种办法能基本做到完全反应了，甲醇应该也是一个道理吧。。。

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67楼2014-07-07 15:42:09
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普通回帖

cxjzly2008
★
houjunboll(金币+1): 谢谢参与
2楼2014-07-05 08:57:28
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pzx1004
★
houjunboll(金币+1): 谢谢参与
祝福

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3楼2014-07-05 08:57:36
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阿Q~~
★
houjunboll(金币+1): 谢谢参与
4楼2014-07-05 09:01:48
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SCI-ICS
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houjunboll(金币+1): 谢谢参与
祝福
5楼2014-07-05 09:04:36
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小范bairoe
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houjunboll(金币+1): 谢谢参与
6楼2014-07-05 09:07:33
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henry835
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houjunboll(金币+1): 谢谢参与
7楼2014-07-05 09:17:03
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wangyang7887
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houjunboll(金币+1): 谢谢参与
ddd
8楼2014-07-05 09:26:11
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朱雪刚521
★
houjunboll(金币+1): 谢谢参与
祝福
9楼2014-07-05 09:39:35
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snowbridge
★
houjunboll(金币+1): 谢谢参与
10楼2014-07-05 09:43:54
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