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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 硝基还原 雷尼镍催化加氢？
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mzhyan
51楼2014-07-06 10:38:07
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々暧-〃
`
52楼2014-07-06 14:48:01
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银笛书生

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
liwentao2010: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-07-07 12:25:15
如果只是单纯的做研究，可以适当的多加些催化剂或者降低反应物的浓度，看是否能反应完全。
不应该有硝基物残留才对，即使反应不完也应该是中间的过渡状态  羟胺 偶氮 亚硝类的。
你可以保持恒压状态，然后关闭氢气阀门1分钟，记录压力下降的刻度，然后再通至原压力状态，如此反复不间断的记录，可以粗略的统计出反应速率的变化趋势，如果越来越慢，只能说明催化剂中毒失活了
还有你给的结构式就这些吗 没有其他基团了吗
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碧海潮生按玉箫，青天云卷弄银笛。
53楼2014-07-06 15:19:55
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jiyuv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-07-07 12:25:42
如果把ph值再降低一点呢?
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54楼2014-07-06 16:24:35
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cis2014
55楼2014-07-06 18:08:44
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-07-07 12:25:56
这个反应非要使用雷尼镍做催化剂嘛，其他镍系催化剂估计也可以实现的
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
56楼2014-07-06 19:35:49
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houjunboll

银虫 (正式写手)
引用回帖:
53楼: Originally posted by 银笛书生 at 2014-07-06 15:19:55
如果只是单纯的做研究，可以适当的多加些催化剂或者降低反应物的浓度，看是否能反应完全。
不应该有硝基物残留才对，即使反应不完也应该是中间的过渡状态  羟胺 偶氮 亚硝类的。
你可以保持恒压状态，然后关闭氢气 ...

我加氢过一段时间，后面氢气压力不再发生了变化。我现在不知道是哪方面出了问题。原料反应不完。我看文献说游离氨基会影响雷尼镍的活性，所以我加了点酸进去。
但是现在效果还是不好。
即使反应不完也应该是中间的过渡状态  羟胺 偶氮 亚硝类的。你能给我推荐点这方面的资料吗？或者寻找的办法。谢谢
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加油吧
57楼2014-07-06 21:48:08
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houjunboll

银虫 (正式写手)
引用回帖:
54楼: Originally posted by jiyuv at 2014-07-06 16:24:35
如果把ph值再降低一点呢?

Ph过低会影响雷尼镍的活性，所以我现在初步尝试的ph5-6的弱酸性体系
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加油吧
58楼2014-07-06 21:49:15
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dengming1983
59楼2014-07-06 22:41:47
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aragron135

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-07-07 12:26:16
引用回帖:
30楼: Originally posted by houjunboll at 2014-07-05 12:05:05
你好，我现在可以确证这个反应有目标产物生成，就是现在TLC分析发现，原料一直没有反应完的。我不知道是什么原因。开始以为是  游离氨基会和镍结合，是催化剂的活性降低，所以加了酸进去。然后又补加了催化剂，发现 ...

催化剂只影响反应速率吧，你的溶剂是什么？如果溶剂有挥发性反应一会会将容器充满，氢气密度小无法溶解在溶剂会阻止反应。试试隔一会抽个真空在继续反应

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60楼2014-07-07 00:11:08
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