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houjunboll

银虫 (正式写手)

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[求助] 硝基还原雷尼镍催化加氢？已有11人参与

各位好，小生现在在做雷尼镍的还原加氢反应，压力已经加到了2MPA，温度上升到70℃，但是现在就是发现原料怎么都反应不完..。

我看了一些文献说，硝基换成成的氨基会和雷尼镍的活性中心结合，所以我加了点冰乙酸进去，Ph调节到5-6左右，但是现在反应过来还是没有反应完全。求大家多多指导。。。。

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加油吧

1楼 2014-07-05 08:56:31

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houjunboll

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引用回帖:

53楼: Originally posted by 银笛书生 at 2014-07-06 15:19:55
如果只是单纯的做研究，可以适当的多加些催化剂或者降低反应物的浓度，看是否能反应完全。
不应该有硝基物残留才对，即使反应不完也应该是中间的过渡状态羟胺偶氮亚硝类的。
你可以保持恒压状态，然后关闭氢气 ...

我加氢过一段时间，后面氢气压力不再发生了变化。我现在不知道是哪方面出了问题。原料反应不完。我看文献说游离氨基会影响雷尼镍的活性，所以我加了点酸进去。
但是现在效果还是不好。
即使反应不完也应该是中间的过渡状态羟胺偶氮亚硝类的。你能给我推荐点这方面的资料吗？或者寻找的办法。谢谢