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houjunboll

银虫 (正式写手)

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[求助] 硝基还原雷尼镍催化加氢？已有11人参与

各位好，小生现在在做雷尼镍的还原加氢反应，压力已经加到了2MPA，温度上升到70℃，但是现在就是发现原料怎么都反应不完..。

我看了一些文献说，硝基换成成的氨基会和雷尼镍的活性中心结合，所以我加了点冰乙酸进去，Ph调节到5-6左右，但是现在反应过来还是没有反应完全。求大家多多指导。。。。

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加油吧

1楼 2014-07-05 08:56:31

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aragron135

铁杆木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-07-07 12:26:16

引用回帖:

30楼: Originally posted by houjunboll at 2014-07-05 12:05:05
你好，我现在可以确证这个反应有目标产物生成，就是现在TLC分析发现，原料一直没有反应完的。我不知道是什么原因。开始以为是游离氨基会和镍结合，是催化剂的活性降低，所以加了酸进去。然后又补加了催化剂，发现 ...

催化剂只影响反应速率吧，你的溶剂是什么？如果溶剂有挥发性反应一会会将容器充满，氢气密度小无法溶解在溶剂会阻止反应。试试隔一会抽个真空在继续反应

[ 发自小木虫客户端 ]