[求助] Pd/C催化甲酸的电流时间曲线减小太快问题 已有4人参与

最近制备了点10%Pd/C催化剂用于催化甲酸，测电流时间曲线的结果很不理想，折腾了大半个月也没想明白是哪里的问题，还请各位前辈指点！测试大概流程为：取4mg催化剂分散在体积1:1的乙醇水溶液中，取5微升滴在3mm的玻碳电极上，80度干燥20min，取nafion溶液5微升滴在催化剂上，80度干燥20min，在三电极体系测试对甲酸的电催化氧化的循环伏安和电流时间曲线。测试前先在0.5M的硫酸中扫了半小时左右，扫描速度50mV/S(后面测试统一），由于实验条件有限，电流时间曲线没有用旋转圆盘电极测，直接在烧杯里进行的，加磁力搅拌。此外，溶液没有用惰性气体除氧，不过好像除氧后效果差不多。如下图，电流时间曲线减小特别快，和文献报道差很远，后面的工作无法开展啊！计时电流后立刻扫了两圈甲酸的CV图，有点奇怪的是，第一圈0.2处的峰明显要低于第二圈，0.5处差别不大，反扫峰差别也不大，我想是不是恒电压（0.1V）的时候有什么东西吸附在催化剂表面了，在第一圈的高电位处释放出来了，然后第二圈0.2处明显高于第一圈。但是，按文献里说的0.2这里应该是直接氧化，不该有类似CO的中间产物，真的搞不懂了，希望前辈们帮忙分析下，非常感谢！ 计时电流前催化0.5M甲酸CV图.JPG 恒电压0.1V 电流时间曲线.JPG 计时电流结束后没换溶液催化甲酸的CV图.JPG

回复此楼