应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » Pd/C催化甲酸的电流时间曲线减小太快问题
汕头大学海洋科学接受调剂
121/2返回列表12下一页
查看: 2594  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wanhansheng

银虫 (小有名气)

[求助] Pd/C催化甲酸的电流时间曲线减小太快问题 已有4人参与

最近制备了点10%Pd/C催化剂用于催化甲酸，测电流时间曲线的结果很不理想，折腾了大半个月也没想明白是哪里的问题，还请各位前辈指点！测试大概流程为：取4mg催化剂分散在体积1:1的乙醇水溶液中，取5微升滴在3mm的玻碳电极上，80度干燥20min，取nafion溶液5微升滴在催化剂上，80度干燥20min，在三电极体系测试对甲酸的电催化氧化的循环伏安和电流时间曲线。测试前先在0.5M的硫酸中扫了半小时左右，扫描速度50mV/S(后面测试统一），由于实验条件有限，电流时间曲线没有用旋转圆盘电极测，直接在烧杯里进行的，加磁力搅拌。此外，溶液没有用惰性气体除氧，不过好像除氧后效果差不多。如下图，电流时间曲线减小特别快，和文献报道差很远，后面的工作无法开展啊！计时电流后立刻扫了两圈甲酸的CV图，有点奇怪的是，第一圈0.2处的峰明显要低于第二圈，0.5处差别不大，反扫峰差别也不大，我想是不是恒电压（0.1V）的时候有什么东西吸附在催化剂表面了，在第一圈的高电位处释放出来了，然后第二圈0.2处明显高于第一圈。但是，按文献里说的0.2这里应该是直接氧化，不该有类似CO的中间产物，真的搞不懂了，希望前辈们帮忙分析下，非常感谢！

Pd/C催化甲酸的电流时间曲线减小太快问题
计时电流前催化0.5M甲酸CV图.JPG


Pd/C催化甲酸的电流时间曲线减小太快问题-1
恒电压0.1V 电流时间曲线.JPG


Pd/C催化甲酸的电流时间曲线减小太快问题-2
计时电流结束后没换溶液催化甲酸的CV图.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-07-02 17:09:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wanhansheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小毛球 at 2014-07-03 09:05:08
你的nafion是多大浓度的，感觉滴得太多了。甲酸电氧化的稳定性貌似都不是很好，i-t曲线差不多都这样吧

nafion是5%的，滴多了会有什么影响呢？会不会影响传质？ 谢谢！
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2014-07-03 09:21:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzlcsu

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wanhansheng: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-07-10 17:55:18
甲酸的i-t是这样的，所以一般都是测试个800秒的时间的，就是因为反应过程中会有很多的一氧化碳等物种吸附在Pd的表面导致电流下载很快的。实际工作的时候每隔一段时间会有一个脉冲电压把吸附的中间物种氧化掉的
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

爱上了寂寞
7楼2014-07-08 16:45:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

小毛球

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的nafion是多大浓度的，感觉滴得太多了。甲酸电氧化的稳定性貌似都不是很好，i-t曲线差不多都这样吧
赞一下 回复此楼
天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
2楼2014-07-03 09:05:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小毛球

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wanhansheng at 2014-07-03 09:21:13
nafion是5%的，滴多了会有什么影响呢？会不会影响传质？ 谢谢！...

有影响吧。。。我们都是把5%的稀释20倍后再滴2μL
赞一下 回复此楼
天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
4楼2014-07-03 10:48:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑成志

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
请问文献是80摄氏度干燥20 min吗？不能自然干燥吗？总感觉加热干燥影响催化剂分布和性能。我不太懂，祝好!
赞一下 回复此楼
5楼2014-07-08 09:33:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Q.Tan

木虫 (正式写手)

家里产切糕

【答案】应助回帖

5%浓度过大了，稀释10倍，自然干燥就行，加热反而容易开裂。
赞一下 回复此楼
至虚极.守静笃
6楼2014-07-08 14:09:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanhansheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 郑成志 at 2014-07-08 09:33:05
请问文献是80摄氏度干燥20 min吗？不能自然干燥吗？总感觉加热干燥影响催化剂分布和性能。我不太懂，祝好!

不知道啊，我是觉得自然干燥太慢了，所以放烘箱干燥的，呵呵！
赞一下 回复此楼
8楼2014-07-10 17:53:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanhansheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zzlcsu at 2014-07-08 16:45:49
甲酸的i-t是这样的，所以一般都是测试个800秒的时间的，就是因为反应过程中会有很多的一氧化碳等物种吸附在Pd的表面导致电流下载很快的。实际工作的时候每隔一段时间会有一个脉冲电压把吸附的中间物种氧化掉的

哦，非常感谢！
回复此楼
9楼2014-07-10 17:54:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

爱上了寂寞

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by zzlcsu at 2014-07-08 16:45:49
甲酸的i-t是这样的，所以一般都是测试个800秒的时间的，就是因为反应过程中会有很多的一氧化碳等物种吸附在Pd的表面导致电流下载很快的。实际工作的时候每隔一段时间会有一个脉冲电压把吸附的中间物种氧化掉的

您好，我想请问下这个电压是怎么设置的呢？是开路电压吗

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
10楼2016-07-16 22:07:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wanhansheng 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料299专硕求调剂 +16 +21 2026-04-09 16/800 2026-04-14 17:06 by jiangguiquan11
[考研] 一志愿沪9，326求生物学调剂 +10 刘墨墨 2026-04-13 10/500 2026-04-14 15:16 by zs92450
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
[考研] 机械工程313分找工科调剂 +4 双一流本科机械 2026-04-08 4/200 2026-04-14 07:32 by Abskk
[考研] 一志愿华工085600 331分 +7 天下ww 2026-04-09 7/350 2026-04-13 09:01 by lhj2009
[考研] 。 +10 李多米lee. 2026-04-12 11/550 2026-04-12 22:58 by yuyin1233
[考研] 22408 352分求调剂 +5 努力的夏末 2026-04-09 5/250 2026-04-12 19:17 by wj165256
[考研] 295分求调剂 +13 ?要上岸? 2026-04-10 13/650 2026-04-12 15:37 by laoshidan
[找工作] 山东高校教师考核超级无底线，员工过不下去啦 +4 qut2026 2026-04-09 9/450 2026-04-12 00:54 by qut2026
[考研] 求调剂 +3 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 14:13 by luhong1990
[考研] 283求调剂，工科！ +12 苏打水7777 2026-04-08 12/600 2026-04-11 10:28 by 逆水乘风
[考研] 288求调剂 +15 代fish 2026-04-09 16/800 2026-04-11 10:26 by wwj2530616
[考研] 284求调剂 +9 让我上岸吧阿西 2026-04-09 11/550 2026-04-10 19:18 by 靖jing
[考研] 265求调剂 +12 风说她早忘了 2026-04-10 13/650 2026-04-10 18:56 by chemisry
[考研] 一志愿京区985，085401，与本科专业一致，电子信息工程， +4 阳光开朗的男孩 2026-04-10 4/200 2026-04-10 18:27 by shenrf
[考研] 一志愿华东师范生物学326分，求调剂 +8 刘墨墨 2026-04-09 8/400 2026-04-10 12:00 by pengliang8036
[考研] 一志愿中南大学物理学，英一66，求调剂 +4 长烟旖旎 2026-04-08 5/250 2026-04-10 10:31 by 颖果儿
[考研] 化学工程与技术专业一志愿哈工程 291分B区 国家级大创负责人 有一作论文 +13 Emmy~ 2026-04-09 13/650 2026-04-09 14:47 by only周
[考研] 331求调剂 +5 luoxin0706. 2026-04-08 5/250 2026-04-08 22:15 by zhouyuwinner
[考研] 软件工程求调剂22软工296分求调剂，接受跨调 +4 yangchen2017 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:56 by 土木硕士招生
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭