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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 测试XRD结果整体向右偏移，请问是什么原因导致的，测试其他的样品不出现偏移
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hjf_2011

铜虫 (正式写手)

[求助] 测试XRD结果整体向右偏移，请问是什么原因导致的，测试其他的样品不出现偏移 已有7人参与

各位虫友你好，

小生方向为晶体合成，近期做XRD测试，发现有一个样品的XRD结果相比较拟合值整理向右偏移，但其他样品不出现这样的偏移，请问是不是可以排除零点漂移等仪器方面的原因呢？整理向右偏移是不是意味着这个化合物的晶胞参数等相对于单晶解析出来的结果整理偏小了呢？
在此先感激大家的指教！
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1楼 2014-07-02 11:13:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hjf_2011: 金币+1 2014-07-17 23:33:36
重测一下不就得了，至于这么纠结吗？搞的还跟真是搞科研似的！
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What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
3楼2014-07-03 10:14:10
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
hjf_2011: 金币+1 2014-07-17 23:34:13
如果偏移量随2thete角变化而变化的话（立方系），意味着这个化合物的晶胞参数变化了。如果偏移量随2thete角变化不变的话，是零点漂移等仪器方面的原因。
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8楼2014-07-06 08:19:13
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普通回帖

sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hjf_2011: 金币+1 2014-07-17 23:33:41
有没有可能是你这一个样品的样品量特别多，堆得比较高了呢？
你说的这种晶胞参数偏小的情况确实可能存在，假如说是所有的峰都位移相同的度数，就很有可能是一个各向同性的收缩，会不会是在测试过程中脱去了客体或者是热胀冷缩现象呢？
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2楼2014-07-02 14:53:19
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450697740

铁杆木虫 (正式写手)

king

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hjf_2011: 金币+1 2014-07-17 23:33:59
样品过厚  可能出现这样的结果
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格局
4楼2014-07-03 11:47:49
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bebemelon

铁虫 (著名写手)
建议在测一次，反正xrd也不贵

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5楼2014-07-03 12:45:02
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woshizei2010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hjf_2011: 金币+1 2014-07-17 23:34:07
仪器的问题，需要重新调参数

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6楼2014-07-03 13:16:30
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)
如果偏移量随2thete角变化大的话（对立方系），这个化合物的晶胞参数发生了变化。如果偏移量随2thete角无变化，是零点漂移等仪器方面的原因。
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7楼2014-07-06 08:15:32
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njrlfu

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
hjf_2011: 金币+1 2014-07-17 23:34:17
为了确定是否是仪器零点漂移所致，可以用一个简单的方法进行判定，将所制备的样品中掺入一定比例的高纯硅，再进行测试，如果硅粉的衍射峰也同时发生同方向的偏移，那么就可以断定是仪器零点发生了偏移，需要校正。
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9楼2014-07-06 09:33:19
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sdf97629

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
hjf_2011: 金币+1 2014-07-17 23:34:21
第一首先排除是不是仪器问题，建议重新测一遍比较两次结果是否一致，第二，可能是样品问题，就是样品的晶面间距变小，这时的峰会出现整体右移
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10楼2014-07-11 20:45:02
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